[发明专利]一种用于材料微区局部应变场测量的SEM-DIC纳米散斑制备方法

说明书

本发明涉及一种用于材料微区局部应变场测量的SEM‑DIC纳米散斑制备方法。该方法用到的散斑材料和设备包括纳米粉体(1)、分散剂(3)、超声清洗机(2)、滴管(8)和基底材料(9)。将不同配比的纳米粉体与分散剂混合，利用超声分散均匀，取一部分分散好的混合液作为散斑的混合液，然后制备具有高分散性的纳米散斑，根据纳米粉体的颗粒尺寸与混合液的浓度不同制备的纳米散斑可用于SEM‑DIC下100μm×100μm到10μm×10μm视场的应变测量。该发明方法原理简单、可操作性强，利用SEM下原位加载台与高温环境箱配合可实现从室温到1200℃试验件在热力耦合下位移场、变形场高精度测量。

技术领域

本发明涉及实验固体力学领域，尤其是力、热耦合作用下对于高分辨率SEM下的微区全场的位移、变形测量方法，应用于航空航天，高温陶瓷基复合材料、高温合金等各领域的高分辨率SEM成像与DIC结合测量室温到高温1200℃形貌、位移和应变。

背景技术

散斑作为数字图像相关方法(DIC)中的一种关键技术，通常通过使用喷枪或者喷笔来喷涂白色或黑色涂料，使其在样品表面形成黑白相间的有对比度的斑点。当试样表面受到白光或单色光(如蓝光或UV光)的照射时，可得到灰度随机分布的图像。喷枪喷涂法主要用于毫米到厘米的宏观尺度散斑制备，除此之外，在增材散斑中，旋转涂布、压缩空气技术、纳米膜重构、纳米粒子自组装、聚焦离子束(FIB)、光刻技术等应用于微纳米尺度的散斑制备。在减材散斑制备中，刮划、磨损、化学腐蚀和聚焦离子束铣削主要用于微尺度散斑制备。

喷枪喷涂法是制作大尺寸散斑最常用的方法。在制备散斑过程中，喷嘴直径、衬底与喷嘴之间的距离、气压和溶液粘度会影响散斑尺寸分布。因此，需要进行前期试验来确定散斑制备参数。喷涂和喷枪制作的散斑虽然价格便宜，操作简单，但需要事先确定原料粉末粒度、液体粘度、喷涂距离、气压等参数。Jonnalagadda等首次利用压缩空气技术制作微尺度的散斑。Karanjgaokar等利用压缩空气技术在110℃下制作亚微米大小的散斑，对金薄膜进行了拉伸实验过程中全场应变测量。Padilla和他的合作者在分辨率为1.2μm/pixel的702级锆石的表面积上制备了lμm的硅颗粒散斑。Casperso等人研究了Hastelloy X在650℃下的疲劳裂纹扩展和裂纹闭合问题，散斑为1～5μm硅粒子。Pataky等利用DIC研究了Haynes230的非均匀应变场。采用0.3μm的Al₂O₃粉末利用旋转涂布法，在0.175μm/pixel的数字图像分辨率,800℃下制作了散斑图。尽管利用压缩空气技术，散斑的一致性可以实现且不用担心有随机的大斑点，但由于散斑通过范德华力和静电荷粘附在试样上，在较高的温度下(例如1000℃以上)，散斑在衬底表面的稳定性需要考虑并进行更多的测试。

纳米膜重构技术，是一种用于产生高密度散斑的方法。Luo等人首次系统地研究了暴露于挥发性溶剂的可冷凝蒸汽对金薄膜(20nm)的重塑。通过选择初始膜厚、曝光时间和基材温度来控制金属膜的形貌。利用这种方法，Scrivens等人在50～500nm的聚合物和金属材料上制备了散斑。研究分析了曝光时间、涂层厚度、温度和化学蒸汽类型对涂层性能的影响。Li等人在铝载玻片上利用纳米膜重构技术制备了特征尺寸为100～150nm的散斑。用SEM-DIC测量Al-2024-T3的热应变，验证了散斑图的有效性。最近，Di Gioacchino等人开发了一种新的装置，通过蒸汽辅助重塑来制作黄金散斑。纳米尺度散斑的大小在30～150nm之间，在304L不锈钢的拉伸实验中，在滑移带尺度下的变形场显示了纳米膜重构技术的潜力。纳米膜重构具有粒子形态可控和再生的优点，但比较耗时，效率低。