[发明专利]一种微米级粉末状过氧化二苯甲酰的制备方法

说明书

本申请提供了一种微米级粉末状过氧化二苯甲酰的制备方法，包括以下依次进行的步骤：制备过氧化钠水溶液、加入表面活性剂、加入苯甲酰氯、加入消泡剂、加入水、过滤、滤渣进行干燥脱水；本申请通过优化原料的配比与配方、优化工艺步骤以及优化工艺参数，控制过氧化二苯甲酰的结晶过程、晶体生长速度等等，促进成核，抑制晶粒生长，进而控制结晶后的过氧化二苯甲酰的粒径，使得过氧化二苯甲酰的粒径≤150μm，进而使得过氧化二苯甲酰在使用之前无需被破碎，避免了粉碎过程可能引发的燃烧火灾或者爆炸，提高了使用过氧化二苯甲酰的安全性。

技术领域

本发明涉及过氧化二苯甲酰的制备技术领域，尤其是涉及一种微米级粉末状过氧化二苯甲酰的制备方法。

背景技术

过氧化二苯甲酰，又名过氧化苯甲酰，俗名引发剂BPO，分子式为C14H10O4，常温下过氧化二苯甲酰为白色结晶性粉末，微有苦杏仁气味，能溶于苯、氯仿、乙醚，微溶于乙醇及水，可用作聚氯乙烯、不饱和聚酯类、聚丙烯酸酯等的单体聚合引发剂，也可用作聚乙烯的交联剂，还可用作橡胶硫化剂；过氧化二苯甲酰是一种强氧化剂，易燃烧，性质极不稳定，摩擦、撞击、遇明光、高温、硫及还原剂等均有引起着火爆炸的危险，加入硫酸时也能引发燃烧。为防止爆炸，一般用碳酸钙、磷酸钙、硫酸钙等不溶性盐或滑石粉、皂土等将其稀释至20％左右时使用，或储存时注入25-30％的水。

有机过氧化物是指含有过氧键的一类有机物。高纯有机过氧化物对热、震动、撞击和摩擦等极为敏感，极易分解，是一种非常不稳定的有机化合物。由于有机过氧化物分解后，往往会产生大量的气体，如甲烷、乙烷、丙酮、二氧化碳和各种醇类、醚类等，这些气体物质可在密闭的包装物中形成足以破坏包装物的压力，随之就会产生爆炸和火灾现象。

过氧化二苯甲酰是比较传统的一种有机过氧化物，过氧化二苯甲酰多为颗粒状晶体或球状颗粒。为提高过氧化二苯甲酰在使用时的分散性，使用时通常需要先将过氧化二苯甲酰粉碎至一定的粒径然后再和其他化合物混合，由于过氧化二苯甲酰的不稳定性，因此粉碎工作是比较复杂且具有较大的危险性，容易引发燃烧火灾或者爆炸。

因此，如何研发制备微米级粉末状过氧化二苯甲酰，控制过氧化二苯甲酰的结晶过程、晶体生长速度等等，进而控制结晶后的过氧化二苯甲酰的粒径，使得过氧化二苯甲酰的粒径≤150μm，进而使得过氧化二苯甲酰在使用之前无需被破碎，避免粉碎过程可能引发的燃烧火灾或者爆炸，提高使用过氧化二苯甲酰的安全性，是本领域技术人员急需解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的是提供的一种微米级粉末状过氧化二苯甲酰的制备方法，通过调整生产工艺，达到控制过氧化二苯甲酰粒径的目的，从而得到粒径≤150μm的粉末状过氧化二苯甲酰。

为解决上述的技术问题，本发明提供的技术方案为：

一种微米级粉末状过氧化二苯甲酰的制备方法，包括以下依次进行的步骤：

1)将氢氧化钠与水混合，混合均匀后制成氢氧化钠溶液；

2)向步骤1)中制得的氢氧化钠溶液中加入过氧化氢的水溶液，搅拌混合均匀，氢氧化钠与过氧化氢反应生成过氧化钠，反应完成后制成过氧化钠水溶液；

3)向步骤2)中制得的过氧化钠水溶液中加入表面活性剂，搅拌混合均匀，混合均匀后制成中间液体A；

4)在真空环境中，向步骤3)中制得的中间液体A中加入苯甲酰氯，搅拌混合均匀，过氧化钠与苯甲酰氯发生化学反应生成过氧化二苯甲酰，反应一段时间，反应完成后得到中间液体B；

5)破除真空环境改成为常压下反应，然后向步骤4)中制得的中间液体B中加入消泡剂，搅拌混合均匀，然后加热升温，反应一段时间，反应完成后得到中间液体C；

6)向步骤5)中制得的中间液体C中加入水，搅拌混合均匀，混合完成后得到中间液体D；