[发明专利]一种快速低温制备席夫碱共价有机框架材料的方法及应用在审
申请号: | 202110649286.6 | 申请日: | 2021-06-08 |
公开(公告)号: | CN113388129A | 公开(公告)日: | 2021-09-14 |
发明(设计)人: | 刘岩岩;吕强;王洪兵;王志坤;孙霜青;胡松青 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/34 |
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地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 低温 制备 席夫碱 共价 有机 框架 材料 方法 应用 | ||
1.一种快速低温制备席夫碱共价有机框架材料的方法,其特征在于:所述材料在室温及更低温度下快速制备得到,操作简单、反应条件温和、合成速度快、制备效率高,且制备的材料具有较高的结晶性;其特征在于,包括如下步骤:
(1)将1,3,5-三(4-氨苯基)苯(TAPB)、2,5-二甲氧基苯-1,4-二甲醛(DMTA)、酸性催化剂依次加入到反应溶剂中,得到混合反应液;其中,所述反应溶剂为二氧六环和均三甲苯的混合溶液;其中,催化剂为酸性催化剂,由乙酸和路易斯酸组成。
(2)对所述混合反应溶液所在的反应容器进行密封;其中,所述密封为在常温常压下密封,或者,液氮冷冻后在真空下密封;
(3)将密封后的混合反应溶液置于0℃-室温环境下,反应10分钟–60分钟,以制备得到所述席夫碱共价有机框架材料。将产物用四氢呋喃为溶剂,进行索氏提取,真空干燥,得到黄色TPB-DMTP-MIPCOF粉末。
2.根据权利要求1所述的快速低温制备席夫碱共价有机框架材料,其中步骤(1)中,快速低温制备席夫碱共价有机框架材料TPB-DMTP-MIP COF的合成示意为:
3.根据权利要求1所述的快速低温制备席夫碱共价有机框架材料,其中步骤(1)中,二氧六环与均三甲苯的体积比为(1–10):1;浓度为6M乙酸溶液与所述反应溶剂的体积比为(0.01–2):1;1,3,5-三(4-氨苯基)苯与2,5-二甲氧基苯-1,4-二甲醛的摩尔比为(0.5–2):1。
4.根据权利要求1所述的快速低温制备席夫碱共价有机框架材料,其中步骤(2)中,混合反应溶液所在的反应容器进行密封;其中,所述密封为在常温常压下密封,或者,液氮冷冻后在真空下密封。
5.根据权利要求1所述的快速低温制备席夫碱共价有机框架材料,其中步骤(3)中,混合反应溶液置于0℃-室温环境下,反应10分钟–60分钟,制备得到所述席夫碱共价有机框架材料。
6.根据权利要求1所述的快速低温制备席夫碱共价有机框架材料,其中步骤(1)中,路易斯酸为三氟甲烷磺酸钴、三氟甲烷磺酸钪、三氟甲烷磺酸亚铁、三氟甲烷磺酸锌、三氟甲烷磺酸钙、四氟硼酸亚铁、四氟硼酸钴中的一种或多种。更优选路易斯酸为三氟甲烷磺酸钴、三氟甲烷磺酸钪、三氟甲烷磺酸锌、四氟硼酸钴的一种。
7.根据权利要求1所述的快速低温制备席夫碱共价有机框架材料用作吸附剂用于在水中吸附内分泌干扰化合物有机污染物的用途,所述内分泌干扰有机污染物优选为双酚类,如双酚A和双酚AF。
8.根据权利要求1所述的用途,所述席夫碱共价有机框架材料对BPAF吸附量可以达到1000mg/g以上;BPA吸附量可以达到3000mg/g以上。
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