[发明专利]一种低碳醇钠的合成方法

说明书

本发明公开了一种低碳醇钠的合成方法，该合成方法以无水低碳醇、液态金属钠为原料，采用回路反应器制备得到；其中，无水低碳醇的化学式为C_nH_2n+1OH，n的取值为1～4。本发明采用回路反应器，并以液态金属钠和无水低碳醇为原料进行低碳醇钠的制备，相比传统的间歇釜式工艺，采用了液态金属钠作为反应原料，避免了固体金属钠的切片操作，降低操作风险。

技术领域

本发明属于化学品生产技术领域，具体涉及一种采用回路反应器进行低碳醇钠连续生产的工艺方法。

背景技术

低碳醇钠，如甲醇钠、叔丁醇钠等作为重要的化工中间体，具有强碱性和高活性，主要用于医药、有机合成、生物柴油等领域，多以低碳醇钠的固体状态和低碳醇钠/低碳醇溶液2种形式出售/使用。

常见的低碳醇钠的生产方法有氢氧化钠醇化法和金属钠法2种。如甲醇钠的制备，通常采用氢氧化钠甲醇法，是将氢氧化钠溶解在甲醇中生成甲醇钠，反应过程中通过不断蒸出反应生成的水促进平衡反应正方向移动。该法原料成本低，但产物中存在杂质氢氧化钠，影响产品应用。金属钠法以金属钠和甲醇为原料生产甲醇钠/甲醇溶液，产品中甲醇钠含量高，氢氧化钠含量低。在实际生产中主要采用间歇法制备，反应放出氢气、放热大，金属钠需切片操作分批次加入，生产效率低、存在一定的工艺危险。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种能有效降低制备工艺风险，同时能够进行低碳醇钠连续式生产的工艺方法。

为了达到上述目的，本发明提供了一种低碳醇钠的合成方法，该合成方法以无水低碳醇、液态金属钠为原料，采用回路反应器制备得到；其中，无水低碳醇的化学式为C_nH_2n+1OH,n的取值为1～4。

本发明以熔化的液态金属钠作为反应原料，避免了固体金属钠的切片操作，降低操作风险，结合回路反应器的使用，能够有效实现产品的持续采出。

反应液体在回路中大流量循环，经文丘里喷射器高速喷射，在喷嘴处形成负压，工艺气体被吸进文丘里喷射器形成具有大比表面积的微米级气泡，气泡在文丘里喷射器的混合段及反应釜内，对反应液体进行分割剪切，促进液体之间的扩散传质，起到强烈搅拌的作用，加快化学反应速度。

本发明合成方法在反应过程中，向回路反应器持续通入原料，同时从回路反应器的反应釜底部持续抽出反应溶液，分为两路，一路经换热后由回路反应器的文丘里喷射器回到反应釜中，另一路采出收集，采出收集部分即为合成所得的低碳醇钠的低碳醇溶液；其中，反应溶液的采出收集量与原料的通入量持平，维持反应过程中反应釜内的液位高度。

通过对反应溶液的持续采出及原料的持续通入进行调控，维持低碳醇钠的稳定产出。

本发明合成反应在反应过程中，向反应体系中持续通入氢气，维持反应体系的压力为0.5～1.8MPa。

氢气作为工艺气体通入反应体系中，可以有效调节反应体系的反应压力，同时与反应过程中产生的气体一致，气体浓度不会受到反应的影响，能够保证反应的稳定性。

本发明所得低碳醇钠为甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、或叔丁醇钠。

本发明采用的回路反应器包括循环泵、热交换器、反应釜、文丘里喷射器；反应釜的底部通过循环泵后分为两路，分别与换热器、冷却器相连；热交换器通过喷射管路与设于反应釜顶端的文丘里喷射器相连通；冷却器与产品采出口相连通；喷射管路上分别设有低碳醇进料口和液钠进料口；反应釜与循环泵之间设有采样口；文丘里喷射器包括依次相连通的进口段、喷嘴、混合段、扩散段；进口段和喷嘴呈渐缩管状；进口段和喷嘴的外周侧设有渐缩式环状气室，该气室与混合段连通；扩散段为渐扩管式；反应釜的顶部一侧设有进气口；气室的外侧设有气体循环管，气室通过气体循环管与反应釜的进气口相通。