[发明专利]一种高炉除尘灰中钙、镁、铜、铝、锰、钛、钾、钠、铅、锌元素含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种高炉除尘灰中钙、镁、铜、铝、锰、钛、钾、钠、铅、锌元素含量的测定方法，通过高温灼烧除去试样中的碳、硫，再利用微波消解试样，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法可以同时对钙、镁、铜、铝、锰、钛、钾、钠、铅、锌等十元素准确、快速测定，相应减少了药品、人工的使用、降低仪器运行费用，从而提高了检测效率降低分析成本，为科研和生产提供快捷、有力的数据支持。

技术领域

本发明涉及冶金分析技术领域，尤其涉及一种高炉除尘灰中钙、镁、铜、铝、锰、钛、钾、钠、铅、锌元素含量的测定方法。

背景技术

经查阅标准文献资料，目前对高炉除尘灰中钙、镁、铜、铝、钛、锰、钾、钠、铅、锌等十元素含量的测定没有标准分析方法。我们日常检测高炉除尘灰中的钾、钠、铜、铅、锌是引用渣中元素检测方法—火焰原子吸收分光光度法；检测高炉除尘灰中钙、镁、铝、锰、钛是引用渣中元素检测方法—利用XRF-1800荧光光谱仪测定各元素含量。因此需要两台仪器、两种检测方法才能检测出十元素的含量。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种高炉除尘灰中钙、镁、铜、铝、锰、钛、钾、钠、铅、锌元素含量的测定方法，通过高温灼烧除去试样中的碳、硫，再利用微波消解试样，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法可以同时对钙、镁、铜、铝、锰、钛、钾、钠、铅、锌等十元素准确、快速测定，相应减少了药品、人工的使用、降低仪器运行费用，从而提高了检测效率降低分析成本，为科研和生产提供快捷、有力的数据支持。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

本发明一种高炉除尘灰中钙、镁、铜、铝、锰、钛、钾、钠、铅、锌元素含量的测定方法，包括：

称取高炉除尘灰试样于瓷舟中，放入600-800℃马弗炉中，灼烧时炉门稍微开启保持有空气进入，灼烧1-6分钟除去碳、硫，取出瓷舟，稍冷后将试样转移至微波消解罐中，先用水洗瓶加入少量水润湿，然后加王水，按照微波消解仪的操作规程盖上密封盖后放入微波消解仪中，连接好温度传感器，根据压力容器个数，按微波消解条件设定反应方法并进行微波消解，消解完成后取出消解罐，将消解液移入塑料容量瓶中，以纯水定容后采用等离子体原子发射光谱仪进行测定；

随同试样进行空白试验，用高纯铁代替试样进行试验，确保与待测试样中铁含量一致；

混合标准溶液绘制工作曲线，在含有与试样量相同铁基体的100ml系列塑料容量瓶中，根据试样中各待测元素大致含量分别加入有梯度含量的待测元素标准溶液，制成相应含量范围标准溶液工作曲线，混合标准溶液环境应与样品溶液匹配；

标准样品绘制工作曲线，根据样品中各待测元素的含量，选择3～4个(铁基含量与试样接近的)铁矿石标准物质制作标准样品工作曲线，标准样品的溶解方法与试样相同；

将校准曲线溶液由低到高、空白溶液和铁矿石标准物质或加标回收样品溶液、试样溶液引入电感耦合等离子发射光谱仪测定待测元素信号强度，以待测元素信号强度为纵坐标，离子质量百分数为横坐标，绘制校准溶液工作曲线，由已知质量百分数的校准曲线求出待测元素的质量百分数；

结果计算公式如下：

W_{(被测组分)}＝W_i-W₀

式中：W_{(被测组分)}为分析物中待测元素的含量，质量分数；

W_i为试样溶液中待测元素含量，质量百分数；

W₀为空白溶液中待测元素含量，质量分数。

进一步的，所述微波消解仪采用MARS微波消解仪，压力容器型号为XP1500。