[发明专利]一种BTA氧化硅复合球形超细粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种BTA氧化硅复合球形超细粉体的制备方法，该方法将氧化硅与BTA进行复合制备，从而得到BTA氧化硅复合颗粒，既避免了直接投入涂料中引起涂层不稳定，又简化了二氧化硅BTA负载工艺，可拓展BTA材料的应用范围。另一方面，球形的BTA复合氧化硅超细粉体不易团聚，更易于保存。本发明制备的BTA氧化硅复合球形超细粉体制备工艺简单，避免了中空氧化硅微球浸渍负载BTA的复杂工艺，且粉体不易团聚，可直接加入涂料中作为缓蚀剂使用而不易引起涂层性能恶化。

技术领域

本发明涉及金属涂层防腐材料制备技术，特别涉及一种BTA氧化硅复合球形超细粉体的制备方法。

背景技术

BTA为苯骈三氮唑，是一种缓蚀剂材料，广泛应用于金属防腐涂料中，但不能在金属防腐涂料中不能直接添加过量(一般用量在千分之三以内)BTA，过量添加容易导致涂层致密度下降，反而使涂层的耐腐蚀性能变差。一般，将BTA包覆在二氧化硅微球中制成缓释胶囊再放入涂料中以达到缓蚀的作用，又不会因BTA的过多投入而破坏膜层(如文献《缓蚀剂负载中空SiO₂微球的制备及性能》，硅酸盐学报2020,48(04)，P584-588)；但这种制备中空二氧化硅微球来负载BTA的工艺比较复杂。

发明内容

为了克服上述现有技术中的不足，本发明提供一种BTA氧化硅复合球形超细粉体的制备方法。本发明的制备方法将氧化硅与BTA进行复合制备从而得到BTA氧化硅复合颗粒，既避免了直接投入涂料中引起涂层不稳定，又简化了二氧化硅BTA负载工艺，可拓展BTA材料的应用范围。另一方面，球形的BTA复合氧化硅超细粉体不易团聚，更易于保存。

本发明采用的技术方案是：

一种BTA氧化硅复合球形超细粉体的制备方法，包括如下步骤：

1.在400r/min的搅拌条件下，向三口烧瓶中加入300质量份去离子水，0.5～1质量份苯骈三氮唑BTA，0.6～1质量份十六烷基三甲基溴化铵CTAB后搅拌均匀，再加入1～4质量份的氢氧化钠NaOH，在80℃水浴中搅拌至完全溶解。

2.将5～8质量份的正硅酸乙酯TEOS加入12质量份的无水乙醇中分散均匀得到TEOS乙醇溶液；

3.在400rpm搅拌速度下，将步骤2的TEOS乙醇溶液以0.5ml/min的速度滴加到步骤1的溶液中，滴加完后，再搅拌2小时得到BTA氧化硅复合球形超细粉体的混合液；

4.将步骤3得到的混合液用离心分离机分离(10000rpm，10min)，得到的沉淀用去离子水离心洗涤(10000rpm，10min)两次；

5.将沉淀物于80℃烘箱中烘干2h即制得BTA氧化硅复合球形超细粉体。

本发明中，步骤1中，BTA为阿拉丁工业公司，99％。

本发明中，步骤1中，CTAB为阿拉丁工业公司，99％。

本发明中，步骤1中，NaOH为阿拉丁工业公司，98％。

本发明中，步骤2中，TEOS为国药集团化学试剂有限公司，98％。

本发明中，步骤2中，无水乙醇为国药集团化学试剂有限公司，99.7％。

与现有制备方法相比，本发明具有以下有益效果：