[发明专利]一种增稠剂的制备方法

说明书

本发明公开一种增稠剂的制备方法，由以下步骤制得：S1、核层预乳液及种子乳液的制备；S2、壳层预乳液制备；S3、底料制备；S4、合成；其中，乳化剂为乙氧基化烷基硫酸钠或十二烷基醇硫酸钠，各原料的质量分数为：甲基丙烯酸30%～50%、邻苯二甲酸二烯丙酯0.03%～0.17%、丙烯酰胺1.1%～4.2%、二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯1%～5%、丙烯酸酯封端硅油1%～5%、乳化剂1%～7%和过硫酸铵0.15%～0.4%，余量为丙烯酸丁酯。通过加入丙烯酸酯封端硅油在高分子骨架上引入长链疏水基团，提高增稠剂的增稠效果和耐电解质性能；采用半连续核壳乳液聚合法，采用特定的乳化剂，增强核层预乳液和壳层预乳液的稳定性，避免增稠剂的增稠效果以及耐电解质性能受到影响。

技术领域

本发明涉及增稠乳液，尤其涉及一种增稠剂的制备方法。

背景技术

增稠剂又称胶凝剂，是一种既能提高被增稠体系黏度，又能提高体系的物理、化学性能稳定的流变助剂。因其用量少、增稠快、使用简单，在涂料、印染、粘合剂、化妆品及食品等多个领域得到广泛应用。目前常见的合成增稠剂主要有聚酰胺类、聚丙烯酸类及聚氨酯类。聚丙烯酸类增稠剂生产成本低、用量少且增稠性能优异，受到了广大研究人员的关注。

国外对聚丙烯酸类增稠剂的研究较早，可追溯到上世纪50年代。国外的学者对聚丙烯酸类增稠剂(尤其是缔合型)的研究，多在聚合物结构、其流变行为及影响其流变性能的因素等方面，对增稠剂的成分、聚合方法的研究较少。而国内对聚丙烯酸类增稠剂研究起步较晚，在上个世纪70年代，国内对其的研究才陆续开始。丙烯酸类增稠剂聚合物骨架上含有较多的-COO-等基团，耐电解质性能差。张玉芳(耐电解质增稠剂的合成与性能[D].苏州大学,2014.)以丙烯酸为单体，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，通过对比使用非离子马来酸酐改性壳聚糖与使用N-乙烯基吡咯烷酮的性能差别，得出引入马来酸酐改性壳聚糖的产物增稠性能不佳，但其耐电解性能比引入N-乙烯基吡咯烷酮的增稠剂好。因此如何保证增稠剂的增稠效果的前提下，提高其耐电解质性能成为目前的研究热点，也是研究难点之一。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种耐电解质性能和增稠性能较好的增稠剂的制备方法。

本发明的目的采用以下技术方案实现：

1.一种增稠剂的制备方法，由以下步骤制得：

S1、核层预乳液及种子乳液的制备：将适量去离子水与第一部分乳化剂混合均匀后，加入使用量的50％丙烯酸丁酯、使用量的50％甲基丙烯酸以及一部分邻苯二甲酸二烯丙酯混合均匀，得到预乳液；取一部分搅拌完成的预乳液作为种子乳液；剩余的预乳液的作为核层预乳液；

S2、壳层预乳液制备：将适量水和第二部分乳化剂搅拌混合均匀后，加入剩余的丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、邻苯二甲酸二烯丙酯、丙烯酰胺、二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯封端硅油搅拌混合均匀，得到壳层预乳液；

S3、底料制备：将适量水和剩余的乳化剂于反应容器中混合均匀，并加热反应容器至反应温度；

S4、合成：往反应容器内加入种子乳液，待温度重新达到反应温度时加入一部分的过硫酸铵溶液发生反应；至反应容器内的乳液泛蓝光，保温30分钟；将剩余的过硫酸铵溶液、核层预乳液和壳层预乳液同时滴加；滴加完毕后保温1小时后，冷却降温、过滤、出料；

其中，乳化剂为乙氧基化烷基硫酸钠或十二烷基醇硫酸钠，各原料的质量分数为：甲基丙烯酸30％～50％、邻苯二甲酸二烯丙酯0.03％～0.17％、丙烯酰胺1.1％～4.2％、二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯1％～5％、丙烯酸酯封端硅油1％～5％、乳化剂1％～7％和过硫酸铵0.15％～0.4％，余量为丙烯酸丁酯。

优选的，步骤S4的反应温度为80～85℃。

优选的，步骤S4中剩余的过硫酸铵溶液、核层预乳液和壳层预乳液的滴加时间为3～4h。