[发明专利]一种材料表面污染物可溶性阴离子的测定方法及其应用

说明书

本发明涉及一种材料表面污染物可溶性阴离子的测定方法及其应用。材料表面污染物可溶性阴离子的测定方法：将样品置于盛有100mL超纯水的洁净的聚乙烯瓶中，使样品完全浸入超纯水中，对样品依次进行80℃水浴60min，80℃超声萃取30min，最后将所得溶液中通过0.22μm尼龙过滤膜后进行离子色谱分析。实验采取3平行试样实验，并进行一组空白实验(除不放置样品外其余操作完全相同)。上述材料表面污染物成分的测定方法通过高温水浴、超声萃取等步骤将样品表面污染物可溶性阴离子溶于超纯水中，通过离子色谱分析得出污染物可溶性阴离子的成分及含量。相比现行的ISO 4524(GB/T 12305.6)、ISO4522(GB/T 12307.3)标准，对材料表面污染物可溶性阴离子的萃取手段更加先进，且能得到各阴离子的成分和含量。

技术领域

本发明涉及产品保证技术领域，特别是涉及一种金属及其各类经电镀、化学 镀、化学氧化、钝化等表面处理所形成的覆盖层产品表面污染物可溶性阴离子成 分及含量的测试方法及其应用。

背景技术

金属制品及其各类经电镀、化学镀、化学氧化、钝化等表面处理所形成的覆 盖层产品，在使用过程中的腐蚀失效，往往与其表面污染物的可溶性阴离子相关。 这些阴离子，如F^-、Cl^-、SO₄^2-、NO₃^-等，不仅构成电化学腐蚀所必需的电解质， 而且还可破坏材料表面的保护性膜层，诱发、加速金属的腐蚀。

上述污染物可以通过以下途径附着于金属及覆盖层表面：1)空气中尘埃、 气氛在材料表面的沉降，如海洋性大气中的尘埃普遍含有氯化物，工业大气及车 间室内大气中的尘埃、气氛多含有氟、硫、氮化物等；2)金属制品在电镀、化 学镀、化学氧化、钝化等表面处理过程中，因水洗不净，在覆盖层表面残留有各 类盐类物质，如氯化物、氟化物、硫酸盐、硝酸盐等；3)金属在机加工过程中 切削液等在材料表面的残留；4)产品在使用过程中，人体汗液、润滑油脂在材 料表面的残留等。

因此，材料表面污染物可溶性阴离子的测定，已逐渐成为腐蚀失效分析、产 品保证、质量控制中的必要环节，愈发受到各行业领域，尤其是航天、微机电等 高精尖行业的关注。

相关标准和文献报道有判定镀金、镀银产品是否免受残留盐污染的试验方法。 其原理是：将样品在已知电导率的水中煮沸至规定时间，测定由析出残留盐和其 他导电杂质产生的电导率的增加值。但因材料表面污染物及萃取溶液中可溶性阴 离子的含量非常低，且又受制于电导率仪测试精度的限制，依据这些方法开展的 测试往往无法获取精准的测定结果。如有测试结果，也只是通过电导率的差值， 判断污染物是否超标，无法得到可溶性阴离子的具体成分及含量。

综上，材料表面污染物可溶性阴离子的测定，尚无标准的试验方法，且测试 难度很大。

发明内容

本发明目的是提供一种更准确可靠的材料表面污染物可溶性阴离子的测定 方法及其应用。

一种材料表面污染物可溶性阴离子的测定方法，用于测定各种材料表面污染 物可溶性阴离子污染物的成分及含量，包括：对样品进行前处理后，采用高温水 浴和超声萃取的方式尽可能充分的提取样品表面污染物可溶性阴离子(F^-、Cl^-、 SO₄^2-、NO₃^-等)，萃取后的溶液经过滤后进行离子色谱分析得到污染物可溶性阴离 子的成分及含量。

所述前处理过程包括使用的镊子、剪刀、聚乙烯瓶、试验乳胶手套提前用超 纯水清洗晾干，用剪刀截取总表面积30cm²测试样品备用，准备一瓶超纯水。

所述高温水浴过程包括向洁净的聚乙烯瓶中倒入100mL超纯水，用镊子夹 取样品，将样品全部浸入超纯水中，将聚乙烯瓶密封，再将聚乙烯瓶放入80℃ 水浴中60min。