[发明专利]一种吡啶废液的回收提纯方法

说明书

本发明公开了一种吡啶废液的回收提纯方法，其步骤如下所述：取含磺酸盐及氯化钠、吡啶的农化废料，以一定流量通入变压精馏塔中，在一定温度、压力下精馏废料；本发明提供的吡啶废溶剂的回收提纯方法，经变压精馏、渗透汽化膜耦合精馏脱水、共沸溶剂循环使用、产品侧线采出和塔釜物料耙式干燥机干燥的一系列能耗低的工序，将纯度仅为50％‑70％(wt)的废料吡啶废料提纯到纯度≥99.9％(wt)工业级吡啶，实现对废溶剂吡啶的回收再利用，降低了农化行业、和新型农药、新型技术多肽生产中废溶剂对环境的污染程度，节约了生产成本。本发明提供的提纯方法还具有收率高、能耗低、品质好、能回用、生产过程简便、运行稳定、适用于工业化生产等优点。

技术领域

本发明涉及废溶剂提纯技术领域，尤其涉及一种吡啶废液的回收提纯方法。

背景技术

随着有机合成技术和农药活性分子设计技巧的发展及农业生产对新农药的需求，60年代以后多种含吡啶农药问世。道化公司开发了绿草定，石原公司开发了吡氟禾草灵等。德国拜耳公司和日本特殊农药公司共同开发了吡虫啉等。如今，吡啶类农药已发展出包括杀菌剂、杀虫杀螨剂、除草剂和植物生长调节剂在内的众多品种。

农药生产中产生大量含有机物、水和盐类等杂质的吡啶废溶剂，因纯化难度高，多废弃不再使用，造成极大的浪费，排放后对环境也会造成极大污染，为此我们提出一种吡啶废液的回收提纯方法来解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中无法做到对吡啶废溶剂的提纯利用，造成资源的浪费以及环境的污染的问题，而提出的一种吡啶废液的回收提纯方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种吡啶废液的回收提纯方法，其步骤如下所述：

取含磺酸盐及氯化钠、吡啶的农化废料，以一定流量通入变压精馏塔中，在一定温度、压力下精馏废料。

上述精馏分离的塔顶组分是与水共沸的有机组成，该组成以蒸汽形式，控制一定的流量、压力进入渗透汽化膜装置，进行脱水,脱除水分后的与有机溶剂以一定流量再返回变压精馏塔，循环脱除变压精馏塔中的水分。

吡啶从变压精馏塔侧线位置，以一定流量采出；得到纯度≥99.9％(wt)的工业级吡啶。

精馏塔釜物料按一定流量放至耙式干燥机，干燥得到磺酸盐及氯化钠。

优选地，进入变压精馏塔的废溶剂的流量为0.1-2m3/h；变压精馏的压力0-0.5MPa，精馏釜底温度82～130℃、釜中液体温度78～125℃、釜顶温度76～124℃，控制回流比30∶1-1：1，整个过程需要控制精馏体系压力不变，维持整个提纯过程为连续过程。

优选地，将变压精馏与膜装置耦合联用，精馏塔顶气相直接进行入膜装置在减压条件下进行脱水；进入渗透汽化膜装置的共沸组分的流量为0.1-2m3/h；经过膜装置脱水后的有机溶剂再返回变压精馏塔塔顶，进行循环回流分离；变压精馏塔塔顶添加与水共沸的有机溶剂，该共沸剂包括二氯甲烷、正己烷，正庚烷，环己烷，甲苯，苯，乙醇，异丙醇，甲基叔丁基醚，乙腈等。

优选地，吡啶从变压精馏塔侧线位置采出，采出的流量为0.01-1m3/h。

优选地，对变压精馏塔塔釜物料，进入耙式干燥机干燥，进入耙式干燥机的流量为0.01-1m3/h。

优选地，所述膜装置包括壳体，所述壳体的一端固定连接有进气管，所述壳体的另一端固定连接有排气管，所述壳体的底部固定连接有排水管，所述壳体的侧壁内部设置由加热器；

驱动装置，所述驱动装置设置在所述壳体的内部用于驱动整个所述膜装置工作；

磁吸组件，所述磁吸组件设置在所述驱动装置的端部；

密封组件，所述密封组件设置在所述壳体的内侧壁由所述磁吸组件进行驱动。