[发明专利]一种6C聚醚大单体的氧化镍非均相催化两元共聚合成聚羧酸减水剂的方法

权利要求书

1.一种6C聚醚大单体的氧化镍非均相催化两元共聚合成聚羧酸减水剂的方法，其特征是步骤为：

a、配料：

取原料大单体、小单体、链转移剂、还原剂、氧化剂、催化剂和水，其中：小单体:大单体的摩尔比为2.5～5.5:1，链转移剂为单体总质量的0.25%～1.05%，还原剂为单体总质量的0.05%～0.15%，氧化剂为单体总质量的0.25%～0.95%，催化剂为单体总质量的0.015%～0.55%；

将小单体与水混合，搅拌均匀，配制成A液,待用；

将还原剂、链转移剂与水混合，搅拌均匀，配制成B液，待用；

所述大单体为二乙二醇单乙烯基醚；

所述小单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、烯丙基磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙烷磺酸以及甲基丙烯磺酸钠中的一种或两种以上的混合物；

所述链转移剂为巯基乙酸、硫代乙醇酸、巯基丙酸中的一种或两种的混合物；

所述催化剂为一氧化镍、三氧化二镍中的一种或两种的混合物；

所述还原剂为次亚磷酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠以及抗坏血酸中的一种或两种以上的混合物；

所述氧化剂为双氧水、过硫酸钾以及过硫酸铵中的一种或两种以上的混合物；

b、合成反应：

将大单体和水加入到有温度计的反应器中，降温并搅拌，待温度控制到0～15℃且大单体完全溶解时，加入催化剂和水混合搅拌15～30min，加入氧化剂和水混合搅拌5～10min，再同时匀速滴加入A液和B液，滴加和0～15℃温度下保温反应的总时间为1～2h，再将反应后物料静置至室温，即制得6C聚醚大单体的氧化镍非均相催化两元共聚合成聚羧酸减水剂。

2.按权利要求1所述6C聚醚大单体的氧化镍非均相催化两元共聚合成聚羧酸减水剂的方法，其特征是：步骤a所述配料中：小单体:大单体的摩尔比为3.6:1，链转移剂为单体总质量的0.42%～0.82%，还原剂为单体总质量的0.08%～0.12%，氧化剂为单体总质量的0.54%～0.84%，催化剂为单体总质量的0.06%～0.36%。

3.按权利要求1或2所述6C聚醚大单体的氧化镍非均相催化两元共聚合成聚羧酸减水剂的方法，其特征是：步骤a中所述将小单体与水混合，配制成A液，是：按小单体:水为1:5～15的质量比例将小单体与水混合，配制成A液。

4.按权利要求1或2所述6C聚醚大单体的氧化镍非均相催化两元共聚合成聚羧酸减水剂的方法，其特征是：步骤a中所述将还原剂、链转移剂与水混合，配制成B液，是：按2种原料的总质量:水为1:30～100的质量比例将2种原料与水混合，配制成B液；

所述2种原料即还原剂和链转移剂，所述2种原料的总质量是还原剂与链转移剂的质量之和。

5.按权利要求1或2所述6C聚醚大单体的氧化镍非均相催化两元共聚合成聚羧酸减水剂的方法，其特征是：步骤a、步骤b中所述水是蒸馏水、超纯水或去离子水。

6.按权利要求1或2所述6C聚醚大单体的氧化镍非均相催化两元共聚合成聚羧酸减水剂的方法，其特征是：步骤b中所述将大单体和水加入到有温度计的反应器中，是按大单体:水为1:0.5～1.25的质量比例将大单体和水加入到有温度计的反应器中。

7.按权利要求1或2所述6C聚醚大单体的氧化镍非均相催化两元共聚合成聚羧酸减水剂的方法，其特征是：步骤b所述加入催化剂和水搅拌混合，是按催化剂:水为1:25～300的质量比例加入催化剂和水搅拌混合。

8.按权利要求1或2所述6C聚醚大单体的氧化镍非均相催化两元共聚合成聚羧酸减水剂的方法，其特征是：步骤b所述加入氧化剂和水混合搅拌，是按氧化剂:水为1:3～7的质量比例加入氧化剂和水混合搅拌。

9.按权利要求1或2所述6C聚醚大单体的氧化镍非均相催化两元共聚合成聚羧酸减水剂的方法，其特征是：步骤b中所述温度0～15℃下保温反应，是温度3～11℃下保温反应。

10.按权利要求1或2所述6C聚醚大单体的氧化镍非均相催化两元共聚合成聚羧酸减水剂的方法，其特征是：步骤b中所述再同时匀速滴加入A液和B液，滴加和0～15℃温度下保温反应的总时间为1～2h，是：再同时匀速滴加A液和B液，A液0.5h滴完，B液1h滴完，B液滴完后，在温度0～15℃下再保温时间为0.5h。