[发明专利]马齿苋中一种苯甲酸类化合物及其提取分离方法有效
| 申请号: | 202110642677.5 | 申请日: | 2021-06-09 |
| 公开(公告)号: | CN113264828B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
| 发明(设计)人: | 成泽东;宋铭扬;英锡相;陈以国;齐姝博 | 申请(专利权)人: | 辽宁中医药大学 |
| 主分类号: | C07C65/105 | 分类号: | C07C65/105;C07C51/47;A61P29/00;A61P39/06;A23L33/105 |
| 代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 马维骏 |
| 地址: | 110847 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 马齿苋 一种 苯甲酸 化合物 及其 提取 分离 方法 | ||
1.一种从马齿苋药材中分离出的苯甲酸类化合物的提取分离方法,其特征在于,所述提取分离方法的具体步骤包括:
步骤1、取马齿苋干燥药材,采用乙醇回流提取,醇提液滤过,合并滤液减压浓缩,放凉至室温,得药液备用;
步骤2、将步骤1中药液蒸干后上硅胶柱,用乙酸乙酯洗脱,减压回收乙酸乙酯至浸膏,得到乙酸乙酯提取物;
步骤3、将步骤2中乙酸乙酯提取物经聚酰胺柱分离,采用乙醇∶水梯度洗脱,将95%乙醇洗脱部分合并蒸干,后经硅胶柱层析分离,用乙酸乙酯∶甲醇梯度洗脱,经薄层色谱进行检测,显色,合并显色部位,经减压浓缩至干,备用;
步骤4、将步骤3中所得浓缩物经预处理的Sephadex LH-20层析分离,以甲醇等度洗脱,经薄层色谱进行检测,显色,将显色的洗脱部位分别减压浓缩至干,得浓缩物备用;
步骤5、将步骤4中所得显色部位再经预处理的Sephadex LH-20柱层析,以甲醇等度洗脱,经薄层色谱进行检测,显色,将显色部位合并,减压浓缩至干,备用;
步骤6、将步骤5中所得浓缩物通过HPLC分离制备,以甲醇∶0.1%甲酸水为流动相进行等度洗脱,最终得到所述的化合物;
所述化合物的分子式为:C15H14O5,并且根据结构命名为2,5-dihydroxy-4-(1-(4-hydroxyphenyl)ethyl)benzoicacid,其化学结构式如下:
。
2.如权利要求1所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤1中乙醇回流提取两次,每次2小时,乙醇用量为药材体积的10倍。
3.如权利要求1所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤4和步骤5中的SephadexLH-20凝胶的预处理过程为甲醇浸泡过24小时,上柱,以初始流动相平衡。
4.如权利要求1所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤2中所用乙酸乙酯洗脱为等度洗脱。
5.如权利要求1所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤3中聚酰胺柱分离依次用乙醇,体积比为30∶70、50∶50、70∶30、95∶5、100∶0的乙醇∶水梯度洗脱,硅胶层析分离依次用乙酸乙酯,体积比为5:1、2:1乙酸乙酯∶甲醇梯度洗脱。
6.如权利要求1所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤6中甲醇和水的体积比为50∶50。
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