[发明专利]马齿苋中一种苯甲酸类化合物及其提取分离方法有效

专利信息
申请号: 202110642677.5 申请日: 2021-06-09
公开(公告)号: CN113264828B 公开(公告)日: 2022-05-17
发明(设计)人: 成泽东;宋铭扬;英锡相;陈以国;齐姝博 申请(专利权)人: 辽宁中医药大学
主分类号: C07C65/105 分类号: C07C65/105;C07C51/47;A61P29/00;A61P39/06;A23L33/105
代理公司: 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 代理人: 马维骏
地址: 110847 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 马齿苋 一种 苯甲酸 化合物 及其 提取 分离 方法
【权利要求书】:

1.一种从马齿苋药材中分离出的苯甲酸类化合物的提取分离方法,其特征在于,所述提取分离方法的具体步骤包括:

步骤1、取马齿苋干燥药材,采用乙醇回流提取,醇提液滤过,合并滤液减压浓缩,放凉至室温,得药液备用;

步骤2、将步骤1中药液蒸干后上硅胶柱,用乙酸乙酯洗脱,减压回收乙酸乙酯至浸膏,得到乙酸乙酯提取物;

步骤3、将步骤2中乙酸乙酯提取物经聚酰胺柱分离,采用乙醇∶水梯度洗脱,将95%乙醇洗脱部分合并蒸干,后经硅胶柱层析分离,用乙酸乙酯∶甲醇梯度洗脱,经薄层色谱进行检测,显色,合并显色部位,经减压浓缩至干,备用;

步骤4、将步骤3中所得浓缩物经预处理的Sephadex LH-20层析分离,以甲醇等度洗脱,经薄层色谱进行检测,显色,将显色的洗脱部位分别减压浓缩至干,得浓缩物备用;

步骤5、将步骤4中所得显色部位再经预处理的Sephadex LH-20柱层析,以甲醇等度洗脱,经薄层色谱进行检测,显色,将显色部位合并,减压浓缩至干,备用;

步骤6、将步骤5中所得浓缩物通过HPLC分离制备,以甲醇∶0.1%甲酸水为流动相进行等度洗脱,最终得到所述的化合物;

所述化合物的分子式为:C15H14O5,并且根据结构命名为2,5-dihydroxy-4-(1-(4-hydroxyphenyl)ethyl)benzoicacid,其化学结构式如下:

2.如权利要求1所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤1中乙醇回流提取两次,每次2小时,乙醇用量为药材体积的10倍。

3.如权利要求1所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤4和步骤5中的SephadexLH-20凝胶的预处理过程为甲醇浸泡过24小时,上柱,以初始流动相平衡。

4.如权利要求1所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤2中所用乙酸乙酯洗脱为等度洗脱。

5.如权利要求1所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤3中聚酰胺柱分离依次用乙醇,体积比为30∶70、50∶50、70∶30、95∶5、100∶0的乙醇∶水梯度洗脱,硅胶层析分离依次用乙酸乙酯,体积比为5:1、2:1乙酸乙酯∶甲醇梯度洗脱。

6.如权利要求1所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤6中甲醇和水的体积比为50∶50。

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