[发明专利]马齿苋中一种哒嗪类化合物的提取分离方法及其应用有效
| 申请号: | 202110642640.2 | 申请日: | 2021-06-09 |
| 公开(公告)号: | CN113264886B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
| 发明(设计)人: | 英锡相;刘芳瑄;刘进朋 | 申请(专利权)人: | 辽宁中医药大学 |
| 主分类号: | C07D237/08 | 分类号: | C07D237/08;A61P29/00;A61K31/50;A23L33/105;B01D11/02;B01D15/18;B01D15/42;A61K36/185 |
| 代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 马维骏 |
| 地址: | 110847 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 马齿苋 一种 哒嗪类 化合物 提取 分离 方法 及其 应用 | ||
1.一种从马齿苋药材中分离出的哒嗪类化合物,其特征在于,所述化合物的分子式为C13H10N2O2,并且根据结构命名为(
。
2.一种如权利要求1所述的哒嗪类化合物提取分离方法,其特征在于,所述提取分离方法的具体步骤包括:
步骤1、取马齿苋干燥药材,采用40%-60%乙醇回流提取,放凉至室温,得药液备用;
步骤2、将步骤1中提取物经聚酰胺柱分离,采用乙醇-水梯度洗脱,乙醇部分蒸干后上硅胶柱,依次用乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,合并显色的洗脱部位,将合并后的洗脱部位经减压浓缩至干,备用;
步骤3、将步骤2中所得物经预处理的ODS柱层析分离,用甲醇-水梯度洗脱,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,将各显色的洗脱部位分别减压浓缩至干,得到浓缩物备用;
步骤4、将步骤3中所得物再经预处理的Sephadex LH-20柱层析分离,用甲醇洗脱,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,合并显色的洗脱部位,将合并后的洗脱部位经减压浓缩至干,备用;
步骤5、对步骤4中所得浓缩物进行HPLC分离制备,以乙腈-0.1%甲酸作为流动相,制备得到一种哒嗪类化合物。
3.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤1中40%-60%乙醇回流每次提取,每次回流2小时,乙醇量为药材的8倍~16倍。
4.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤3中ODS柱与步骤4中Sephadex LH-20柱的预处理过程为甲醇浸泡过24小时,上柱,用甲醇洗至滴入水中无混浊,再以初始流动相平衡。
5.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤2中用水和乙醇梯度洗脱为冷水、热水、纯乙醇;用乙酸乙酯和甲醇的体积比为5∶1、2∶1梯度洗脱。
6.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤3中用甲醇和水的体积比为60∶40、70∶30、80∶20、90∶10、100∶0梯度洗脱。
7.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤4中用甲醇洗脱程序为等度洗脱。
8.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤5中所用乙腈-0.1%甲酸体积比为36∶64,该化合物保留时间为12.98min。
9.一种如权利要求1所述的哒嗪类化合物的用途,其特征在于,所述用途可用于制备抗胆碱酯酶、抗炎的药物。
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