[发明专利]马齿苋中三种生物碱类化合物及其提取分离方法有效
申请号: | 202110642195.X | 申请日: | 2021-06-09 |
公开(公告)号: | CN113321618B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
发明(设计)人: | 英锡相;崔馨予;英哲铭;兰秀娟 | 申请(专利权)人: | 辽宁中医药大学 |
主分类号: | C07D225/08 | 分类号: | C07D225/08;C07D487/04;A61P29/00;A61P43/00 |
代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 马维骏 |
地址: | 110847 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 马齿苋 中三种 生物碱 化合物 及其 提取 分离 方法 | ||
1.一种从马齿苋药材中分离出的生物碱类化合物,其特征在于,所述生物碱类化合物包括如下三种:
分子式分别为:C16H15NO5(1),C13H11NO3(2),C14H13NO3(3),并且根据结构命名为4,9,10-trihydroxy-2-methoxy-6,7-dihydrodibenzo[b,e]azocin-12(5H)-one(1),9,10-dihydroxy-5,6-dihydro-11H-benzo[d]pyrrolo[1,2-a]azepin-11-one(2),8,9-dihydroxy-6,11-dihydro-5H-benzo[d]pyrrolo[1,2-a]azepine-3-carbaldehyde(3),其化学结构式如下:
。
2.一种如权利要求1所述的三种生物碱类化合物的提取分离方法,其特征在于,所述提取分离方法的具体步骤包括:
步骤1、取马齿苋干燥药材,采用醇煎煮提取,醇提液滤过,合并滤液回流浓缩,放凉至室温,得药液备用;
步骤2、将步骤1中药液蒸干后上硅胶柱,用乙酸乙酯洗脱,减压回收乙酸乙酯至浸膏,得到乙酸乙酯提取物;
步骤3、将步骤2中乙酸乙酯提取物经聚酰胺柱分离,采用体积比为5∶95的水和乙醇等度洗脱,乙醇部分蒸干,备用;
步骤4、将步骤3中所得物经预处理的ODS柱层析分离,用甲醇-水梯度洗脱,得到若干洗脱部位,经薄层色谱进行检测,显色,将显色部位减压浓缩至干,得到浓缩物备用;
步骤5、将步骤4中所得浓缩物经预处理的羟丙基葡聚糖凝胶层析分离,以甲醇等度洗脱,得到若干部位,经薄层色谱进行检测,显色,合并显色的洗脱部位,将合并的洗脱部位经减压浓缩至干,得浓缩物备用;
步骤6、将步骤5中所得浓缩物通过HPLC分离制备,以体积比为45∶55的乙腈-0.1%甲酸水作为流动相使用不同浓度进行等度洗脱,得到生物碱类化合物4,9,10-trihydroxy-2-methoxy-6,7-dihydrodibenzo[b,e]azocin-12(5H)-one;乙腈-0.1%甲酸水的体积比为35∶65,得到生物碱类化合物9,10-dihydroxy-5,6-dihydro-11H-benzo[d]pyrrolo[1,2-a]azepin-11-one;乙腈-0.1%甲酸水的体积比为25∶75,得到生物碱类化合物8,9-dihydroxy-6,11-dihydro-5H-benzo[d]pyrrolo[1,2-a]azepine-3-carbaldehyde。
3.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤1中醇溶剂为50%乙醇,提取次数为两次,每次提取回流2小时,乙醇的用量为药材的8~16倍。
4.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤2中所用流动相洗脱程序为等度洗脱。
5.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤4中甲醇和水的体积比为50∶50、65∶35、80∶20、90∶10、100∶0梯度洗脱。
6.如权利要求2所述的提取分离方法,其特征在于,所述步骤4中所述ODS和步骤5中羟丙基葡聚糖凝胶的预处理过程为甲醇浸泡过24小时,上柱,以初始流动相平衡。
7.一种如权利要求1所述的任意一种生物碱类化合物的用途,其特征在于,所述用途可用于制备抗炎和抗胆碱酯酶的药物。
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