[发明专利]一种高收率制备N-苄基羟胺盐酸盐的方法

权利要求书

1.一种高收率制备N-苄基羟胺盐酸盐的方法，包括以下步骤：

S01，以二苄胺为起始原料，加入溶剂、催化剂，然后滴加第一氧化剂反应，得到C-苯基-N-苄基硝酮粗品，向C-苯基-N-苄基硝酮粗品中加入第二氧化剂；

S02，C-苯基-N-苄基硝酮与盐酸羟胺在溶剂中反应，得到N-苄基羟胺盐酸盐粗品；

S01中，所述催化剂选自钨酸钠、钨酸镁、钨酸铵和钨酸钾中的一种或多种，所述第一氧化剂为双氧水；

S01中，所述第二氧化剂为次氯酸钠。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S01中，所述溶剂选自乙二醇、甲醇、乙醇和DMF中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S01中，所述溶剂为乙二醇。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S02中，所述溶剂为乙醇、甲醇或异丙醇中的一种或多种和甲基叔丁基醚的混合溶剂。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，S02中，所述溶剂为乙醇和甲基叔丁基醚的混合溶剂。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，S02中，所述溶剂为乙醇和甲基叔丁基醚的混合溶剂，乙醇和甲基叔丁基醚的重量比为1:（8-10.5）。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S02中还包括将N-苄基羟胺盐酸盐粗品用二氯甲烷打浆的步骤。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S01中包括以下步骤：

S11，二苄胺、乙二醇、二水合钨酸钠混合后，降温；

S12，控温滴加双氧水，反应一段时间；

S13，升温，反应一段时间；

S14，滴加水，降温；

S15，析晶，过滤，得到C-苯基-N-苄基硝酮粗品。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，S11中，降温至0~10℃；

S12中，控温0~10℃；S12中，反应1.5-3h；

S13中，升温至20~30℃；

S13中，反应至二苄胺含量≤1.0%w/v；

S14中，降温至0~10℃；S15中，过滤得到的滤饼用冷水洗涤。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，S11中，降温至0℃；

S12中，控温0℃；

S13中，升温至25℃；

S14中，降温至0℃；

S15中，过滤得到的滤饼用冷水洗涤，冷水温度为0~10℃。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S01中，加入第二氧化剂将C-苯基-N-苄基硝酮粗品中的中间态N,N-二苄基羟胺进一步反应成C-苯基-N-苄基硝酮的步骤包括以下步骤：

S21，C-苯基-N-苄基硝酮粗品与溶剂和第二氧化剂混合，反应；

S22，静置分相；

S23，水相用有机溶剂萃取，合并有机相，干燥剂干燥，除去干燥剂，浓缩，得到C-苯基-N-苄基硝酮粗品。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，S21中，所述溶剂选自二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯中的一种或多种；

S21中，所述第二氧化剂为次氯酸钠水溶液；

S21中，反应至中间态N,N-二苄基羟胺含量≤1.0%w/v；

S23中，所述有机溶剂为二氯甲烷；

S23中，所述干燥剂为无水硫酸钠；

S23中，所述除去干燥剂的方式为过滤。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，S21中，所述溶剂为二氯甲烷。