[发明专利]一种橡皮泥中硼砂含量检测方法和材料在审
| 申请号: | 202110640797.1 | 申请日: | 2021-06-09 |
| 公开(公告)号: | CN113340865A | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
| 发明(设计)人: | 何林 | 申请(专利权)人: | 浦江县富盛塑胶新材料有限公司 |
| 主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;G01N1/28;G01N1/44 |
| 代理公司: | 杭州恒翌专利代理事务所(特殊普通合伙) 33298 | 代理人: | 柯奇君 |
| 地址: | 322204 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 橡皮泥 硼砂 含量 检测 方法 材料 | ||
1.一种橡皮泥中硼砂含量的检测方法,其特征在于采用以下的步骤:
(1)前处理,将橡皮泥压成粉末状,使其在丙酮溶液中溶解,用环己烷对橡皮泥粉末进行清洗,去除95%以上的油性成分;
(2)将经前处理后的橡皮泥和去离子水混合,通过比率型荧光探针材料检测硼砂的含量;
(3)利用比率型荧光探针材料发光性能的变化检测水晶胶玩具中的硼砂含量。
2.根据权利要求1所述的一种橡皮泥中硼砂含量的检测方法,其特征在于,橡皮泥前处理是将橡皮泥溶于环己烷,超声处理后,在室温下搅拌,然后滤膜过滤,最后将过滤后的产物、柠檬酸和去离子水在室温下继续搅拌,然后在烘箱中烘干。
3.根据权利要求1所述的一种橡皮泥中硼砂含量的检测方法,其特征在于,去除95%以上的液体石蜡和甘油。
4.根据权利要求1所述的一种橡皮泥中硼砂含量的检测方法,其特征在于,橡皮泥前处理是将橡皮泥0.1克溶于10毫升环己烷,超声10分钟后,在室温下搅拌30分钟,然后滤膜过滤,最后将过滤后的产物、2毫摩尔柠檬酸和10毫升去离子水在室温下继续搅拌30分钟,然后在60摄氏度的烘箱中烘干。
5.根据权利要求1所述的一种橡皮泥中硼砂含量的检测方法,其特征在于,橡皮泥和环己烷的质量比值范围是:1: 60-80。
6.根据权利要求1所述的一种橡皮泥中硼砂含量的检测方法,其特征在于,过滤后的产物、柠檬酸和去离子水的质量比值范围是: 0.5-0.7: 3-5:800-1200;前处理后的橡皮泥、水和探针材料的质量比为1: 20: 0.4-0.7。
7.一种橡皮泥中硼砂含量检测的材料,其特征在于,分子式如下:Y0.6Lu1.4O2S: Yb/Tm-Cs0.7K0.3PbI3。
8.根据权利要求7所述的一种橡皮泥中硼砂含量检测的材料,其特征在于Y0.6Lu1.4O2S:Yb/Tm-Cs0.7K0.3PbI3材料存在的Tm3+蓝光能级到Cs0.7K0.3PbI3量子点的能量传递过程。
9.比率型荧光探针,其特征在于包括权利要求7所述的橡皮泥中硼砂含量检测的材料。
10.如权利要求7所述的橡皮泥中硼砂含量检测的材料的制备方法,其特征在于,通过以下步骤得到:
1)将0.6毫摩尔乙酰丙酮钇,乙酸镱,乙酸铥,乙酰丙酮镥,5-10毫升油酸,8-16毫升十八烯,在室温下加入到50毫升三颈瓶中,升温至100~150oC,并保温40-70分钟;乙酸镱,乙酸铥与乙酰丙酮镥的总摩尔量为1.4毫摩尔,其中乙酸镱的摩尔百分比为5-15%,乙酸铥的摩尔百分比为0.02-0.08%;
2)待步骤(1)中的溶液冷却至室温后,加入3-6毫摩尔硫粉,5-10毫升油胺,用机械泵将三颈瓶内抽真空5-15分钟,然后升温至100~120 oC,并保温30-60分钟,随后在氮气或氩气保护条件下,迅速升温至290-320 oC,并保温50-90分钟;
3)待步骤(2)中的溶液冷却至室温后,加入乙醇离心得到沉淀,并用乙醇:环己烷为3:1的混合液洗涤产物,然后于40 ~80 OC烘干后得到Y0.6Lu1.4O2S: Yb/Tm;
4) 将碳酸铯、碳酸钾与碘化铅以摩尔比为0.7: 0.3:1加入到油胺与十八烯(体积比为1:2,总体积为3-6毫升)混合液中,在室温下研磨20-40分钟,然后用环己烷离心洗涤去除多余的溶剂,并将离心产物分散在4-8毫升聚乙二醇溶剂中;
5)将步骤(3)中所得Y0.6Lu1.4O2S: Yb/Tm加入到步骤(4)中的聚乙二醇分散液中,在功率大于1千瓦的超声波清洗仪中超声2-6 小时,然后加入0.02-0.05毫摩尔聚丙烯酸,在室温下搅拌12-24小时,最后用环己烷与乙醇混合液离心洗涤得到Y0.6Lu1.4O2S: Yb/Tm-Cs0.7K0.3PbI3复合物。
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