[发明专利]一种保健品中芬太尼类药物的高分辨质谱检测方法

说明书

本发明提供一种保健品中芬太尼类药物的高分辨质谱检测方法，包括以下步骤：S1、向待测样品中加入内标并进行提取；上清液过MCX固相萃取柱，淋洗，洗脱，去除溶剂后，残留物溶解过滤得到样品溶液；S2、将混合标准工作溶液及内标标准工作溶进行液稀释配制成0.01～10ng/mL系列标准工作溶液；S3、对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；S4、将标准溶液中的待测组分与内标物的峰面积比值与待测组分的浓度进行线性回归分析；S5、将测得样品中待测组分与内标物的峰面积比值，代入标准曲线线性回归方程，计算得到待测组分的浓度。该方法采用内标法与MCX阳离子固相萃取柱相结合，有助于消除保健品的基质效应影响，且采用高分辨质谱结合PRM技术实现精确定量。

技术领域

本发明涉及保健品检测技术领域，具体涉及一种保健品中芬太尼类药物的高分辨质谱检测方法。

背景技术

芬太尼类物质属于阿片类化合物中的一大类。我国作为药品批准上市的有芬太尼、瑞芬太尼和舒芬太尼3个品种，阿芬太尼尚处于药物研发阶段。国际上常用的剂型有注射剂、透皮贴剂、舌下片剂、鼻腔喷剂等。其中芬太尼在医学临床中常被用于晚期癌症的麻醉性镇痛。但是，芬太尼类物质具备阿品类化合物的显著性特点——易成瘾，依赖性强，戒断难，而且大剂量使用还可导致昏迷、呼吸抑制，甚至死亡。因此，芬太尼类物质是继传统毒品、合成毒品之后的第三代毒品——“实验室毒品”中的重要成分，并于2019年5月1日起被列入《非药用类麻醉药品和精神药品管制品种增补目录》，该目录中收录了25种芬太尼类物质。

目前，对于芬太尼类化合物的检测多采用三重四级杆的质谱检测技术，且主要针对血液、尿液、环境水等样本，且样本的前处理方法多采用液-液萃取的方式。而保健品中的成分复杂，尤其是含有植物提取物的保健品，仅靠液-液萃取无法实现对待测物中芬太尼类药物的提取净化。因此，现有技术中针对血液、尿液、环境水等样本的前处理方法并不适用于保健品中芬太尼类药物的检测。另外，目前采用的三重四级杆质谱检测技术是基于其定量/定性离子对检测，质量数精确到小数点后1位，在假阳性及假阴性判定方面存在一定缺陷。因此，在进出口岸上货物查验批次成持续增长态势的前提和背景下，研究开展针对25种芬太尼类化合物的高效液相色谱-高分辨质谱的筛查及确证方法研究具有十分重要的意义。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种保健品中芬太尼类药物的高分辨质谱检测方法，该方法采用内标法与MCX阳离子固相萃取柱相结合，有助于消除保健品的基质效应影响，且采用QE高分辨质谱，其质量分析器以纺锤结构为主要特点，同时结合PRM(平行反应监测)技术实现精确定量。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下。

一种保健品中芬太尼类药物的高分辨质谱检测方法，包括以下步骤：

S1、待测样品前处理

向待测样品中加入内标，并用乙腈水溶液进行提取、离心；上清液过MCX固相萃取柱，先用水和甲醇淋洗，弃去淋洗液；再用氨水甲醇溶液洗脱，并收集洗脱液；然后去除洗脱液中的溶剂，残留物用初始流动相溶解并过滤，得到样品溶液；

S2、标准工作溶液制备

量取混合标准工作溶液及内标标准工作溶液，用初始流动相稀释配制成质量浓度为0.01～10ng/mL的系列标准工作溶液，其中内标物浓度均为10.0ng/mL；

S3、高效液相色谱-高分辨质谱检测

利用高效液相色谱-高分辨质谱仪分别对S2的标准工作溶液和S1的样品溶液进行检测分析，得到相关色谱图；

S4、标准曲线绘制

将S2配制的标准工作溶液采用内标法进行定量分析，将标准溶液中的待测组分与内标物的峰面积比值与待测组分的浓度进行线性回归分析，得到标准曲线线性回归方程；

S5、待测组分浓度计算