[发明专利]一种铌掺杂AlPO-31分子筛晶体及其制备方法

说明书

本发明公开一种铌掺杂AlPO‑31分子筛晶体及其制备方法，以二丙胺作为模板剂，以异丙醇铝作为铝源、水合草酸铌作为铌源、磷酸作为磷源、去离子水作为溶剂，将所述二丙胺、异丙醇铝、水合草酸铌、磷酸和去离子水混合均匀，进行水热反应，得到所述铌掺杂AlPO‑31分子筛晶体。本发明以二丙胺作为模板剂来指导晶体的合成，制备得到纯相的铌掺杂AlPO‑31分子筛晶体。

技术领域

本发明涉及分子筛领域，尤其涉及一种铌掺杂AlPO-31分子筛晶体及其制备方法。

背景技术

磷酸铝分子筛(AlPO-n，n指代不同种类)晶体因为具有特殊的孔道结构和催化位点，在吸附、分离和催化领域得到了广泛应用，其中，不同种类磷酸铝分子筛的特殊孔道结构可以用于吸附和分离特定的物质。因此，合成单一纯相的磷酸铝分子筛晶体是目前研究的重点之一。

AlPO-31作为一种特殊的磷酸铝分子筛晶体，目前实验室内主要通过水热法进行合成。但是在现有的合成方法中，只有在特定的反应条件下(如反应温度，反应时间和物料比例等)才能得到该晶体，反应条件的变化对最终产物的种类影响较大，往往会导致生成致密相磷酸铝晶体或其他种类的磷酸铝分子筛晶体。过渡金属的掺杂会使得磷酸铝分子筛结构更加稳定，物理化学性质发生相应改变。但是，在反应物料中引入过渡金属元素后，需要对反应条件进行改变以使得过渡金属原子能够成功掺杂进入骨架中；此外，在骨架中掺入原子半径较大的过渡金属原子后往往会令分子筛晶体内部的孔道结构发生变化，进而导致很难合成出单一纯相的分子筛。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种铌掺杂AlPO-31分子筛晶体及其制备方法，旨在解决现有合成方法难以合成出纯相的过渡金属掺杂的AlPO-31分子筛晶体的问题。

本发明的技术方案如下：

一种铌掺杂AlPO-31分子筛晶体的制备方法，其中，以二丙胺作为模板剂，以异丙醇铝作为铝源、水合草酸铌作为铌源、磷酸作为磷源、去离子水作为溶剂，将所述二丙胺、异丙醇铝、水合草酸铌、磷酸和去离子水混合均匀，进行水热反应，得到所述铌掺杂AlPO-31分子筛晶体。

可选地，所述二丙胺、异丙醇铝、水合草酸铌、磷酸、去离子水分别以DPA、Al₂O₃、Nb₂O₅、P₂O₅、H₂O计；

按摩尔比计，DPA：Al₂O₃：Nb₂O₅：P₂O₅：H₂O＝(0.95～1.13)：(0.98～1.1)：(0.07～0.11)：1：(550～680)。

可选地，所述铌掺杂AlPO-31分子筛晶体的制备方法，具体包括步骤：

将异丙醇铝、水合草酸铌、去离子水混合，进行第一次搅拌，得到溶液A；

将磷酸与去离子水混合，进行第二次搅拌，得到溶液B；

将所述溶液B加入到所述溶液A中，进行第三次搅拌，得到溶液C；

将二丙胺加入到所述溶液C中，进行第四次搅拌，得到胶体溶液D；

将所述胶体溶液D进行水热反应，得到所述铌掺杂AlPO-31分子筛晶体。

可选地，所述第一次搅拌的时间为10h-15h。

可选地，所述第二次搅拌的时间为3min-5min。

可选地，所述第三次搅拌的时间为3-4h。