[发明专利]一种银纳米线与金属氧化物复合制备透明导电薄膜的方法有效
申请号: | 202110637987.8 | 申请日: | 2021-06-08 |
公开(公告)号: | CN113257481B | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
发明(设计)人: | 李海东;程凤梅;李沛;李晶;吴吉娜;杨小霞 | 申请(专利权)人: | 嘉兴学院;国网吉林省电力有限公司电力科学研究院 |
主分类号: | H01B13/00 | 分类号: | H01B13/00;H01B5/14;H01B1/22;H01B5/02 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 杜亚 |
地址: | 314001 浙江省嘉兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 金属 氧化物 复合 制备 透明 导电 薄膜 方法 | ||
1.一种银纳米线与金属氧化物复合制备透明导电薄膜的方法,其特征在于:先将银纳米线-乙醇分散溶液在玻璃基底上进行成膜得到银纳米线薄膜,再在银纳米线薄膜上旋涂金属氧化物前体溶液,然后在200 ℃温度条件下退火4~6 min后制备得到银纳米线与金属氧化物复合的透明导电薄膜;
所述银纳米线-乙醇分散溶液是将银纳米线分散在乙醇中得到;
所述银纳米线是将硝酸银-乙二醇溶液加入至混合溶液中,加热至110~180 ℃并反应2~12 h后冷却至室温,收集沉淀物得到;
混合溶液是将聚乙烯吡咯烷酮-乙二醇溶液和有机胺盐酸盐-乙二醇溶液混合均匀得到;
聚乙烯吡咯烷酮-乙二醇溶液、硝酸银-乙二醇溶液和有机胺盐酸盐-乙二醇溶液是分别将聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银和有机胺盐酸盐溶于乙二醇中得到;
所述银纳米线直径尺寸在100~150 nm,长度大于80 μm;
银纳米线与金属氧化物复合的透明导电薄膜的方块电阻为3~17 ohm/sq,透过率大于80%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述成膜采用喷涂法,成膜工序中喷枪与玻璃基底的距离为8.0~10 cm,喷枪压力设置为100~150 kPa,玻璃基底置于加热台上,加热台温度设置为200~250 ℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,旋涂时玻璃基底的转速为2500 ~2800rpm,旋涂时间为10 ~15s。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,金属氧化物前体溶液的制备方法为:向1.5mmol的金属醋酸盐中加入0.5 mL正丁酸、0.5 mL正丁胺和10 mL乙醇的混合液,加热至80~100℃后搅拌至金属醋酸盐完全溶解,冷却至室温,制得金属氧化物前体溶液。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,金属醋酸盐为醋酸锌、醋酸镧、醋酸钇、醋酸铈或醋酸锆。
6.根据权利要求1所述方法,其特征在于,银纳米线的具体制备步骤如下:
(1)分别将聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银和有机胺盐酸盐溶于乙二醇中,得到聚乙烯吡咯烷酮-乙二醇溶液、硝酸银-乙二醇溶液和有机胺盐酸盐-乙二醇溶液;
(2)将聚乙烯吡咯烷酮-乙二醇溶液和有机胺盐酸盐-乙二醇溶液倒入反应瓶中,搅拌混合均匀得到混合溶液;
(3)将温度为40 ℃的硝酸银-乙二醇溶液加入步骤(2)的反应瓶中,搅拌均匀;
(4)将反应瓶中的溶液倒入反应釜中,并放入烘箱中于110~180 ℃加热反应2~12 h,冷却至室温,收集沉淀物,即得到银纳米线。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(1)中硝酸银-乙二醇溶液是将硝酸银溶解在乙二醇中并通过超声混合均匀得到;聚乙烯吡咯烷酮-乙二醇溶液是在100 ℃加热搅拌条件下将聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇中得到;有机胺盐酸盐-乙二醇溶液是将有机胺盐酸盐溶解在乙二醇中并通过超声混合均匀得到;
有机胺盐酸盐是指主链碳原子数为4~18的长链有机胺盐酸盐;
有机胺盐酸盐与硝酸银的摩尔比例为0.0001~0.1:1;
聚乙烯吡咯烷酮与硝酸银的摩尔比例范围为0.1:1~1:0.1。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,有机胺盐酸盐为辛胺盐酸盐。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为360000。
10.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(4)中的反应釜为高压釜,反应釜的压力为1.1~25个大气压,反应釜内衬有聚四氟乙烯。
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