[发明专利]一种碱液净化处理方法

说明书

本发明公开了一种碱液净化处理方法，其主要特征为选取合适的吸附剂，通过浸渍法吸附碱液中的杂质，经过滤去除吸附剂，达到净化处理的效果。通过紫外‑可见吸收光谱对碱液中的残余有机物进行表征，以吸光度为指标界定吸附剂的吸附效能。可用于有机碱液或有机、无机混合碱液的处理。在碱液的净化处理过程中，本发明克服了传统吸附法净水技术的缺陷，在吸附分离的过程中，通过调节吸附剂的孔道结构，选择性地吸附水中的有机物，同时保留碱液的碱性。

技术领域

本发明属于三废处理领域，具体涉及一种适用于吸附法分离纯化碱液的工艺方法。

背景技术

RT培司（对氨基二苯胺）广泛应用于橡胶助剂、染料、纺织、印刷及制药工业等，主要用于橡胶防老剂4010NA、6PPD，国内RT培司的年总产能在18万吨左右，大部分采用硝基苯法生产，经与苯胺缩合、加氢还原得到产品。其后处理工序中会产生大量碱液，伴随着少量焦油等杂质。

硝基苯法缩合制备RT培司的工艺中，催化剂四甲基氢氧化铵的质量好坏决定了缩合反应的效果。一方面，碱液中四甲基氢氧化铵的浓度要足够高，另一方面，碱液在回收套用时含有的焦油等杂质会对缩合反应有抑制作用。目前，碱液的回收套用采取加碱除盐、浓缩的方式提高碱浓度，但并不能降低焦油含量。若焦油带入套用，则会使高沸物的产生越来越多，并且在产品中夹杂这些副产物，降低产品质量。目前浓缩后的回收碱浓度一般最多只能达到18%~20%，若去除焦油，回收碱浓度能进一步提升。因此如何在不破坏碱性的条件下有效地去除碱液中的焦油，保留催化剂四甲基氢氧化铵，是值得关注的问题。

目前，碱液净化的方法包括Fenton氧化、紫外氧化等技术，也有活性炭吸附净化技术。但是这些方法通常不具备很好的选择性，在处理碱液的过程中会对原本的碱性物质进行吸附或造成破坏，因此不适用于碱液的净化处理。

待净化碱液中的焦油含有多个芳环，具备发色基团和助色基团，在紫外-可见区具有吸光能力。而四甲基氢氧化铵等碱性物质不具备上述基团，因而不具备吸光能力。有机多孔纤维（吸附剂）表面分布着丰富的微孔，通过调节吸附剂的孔道，选择性吸附碱液中的焦油，利用紫外-可见分光光度法，可实现碱液的净化处理问题。

发明内容

本发明提供一种碱液净化处理方法，通过选取合适的吸附剂，经浸渍法吸附碱液中的杂质，过滤去除吸附剂，达到净化处理的效果。以紫外-可见吸收光谱为表征手段，吸光度为检测指标，界定吸附剂的吸附效能。

本发明的目的是为了克服传统吸附法净水技术的缺陷，在吸附分离的过程中，通过调节吸附剂的孔道结构，选择性地吸附水中的有机物，同时保留碱液的碱性。

本发明的主要技术方案：该方法应用于有机碱水或有机、无机混合碱水的处理，通过选取合适的吸附剂，经浸渍法吸附碱液中的杂质，过滤去除吸附剂，达到净化处理的效果。

进一步地，该方法通过紫外-可见吸收光谱对碱液中的残余有机物进行表征，以吸光度为指标界定吸附剂的吸附效能。

进一步地，碱液中的有机物含有苯胺、三甲胺、N-甲基苯胺、四甲基氢氧化铵。

进一步地，碱液中的无机物含有氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾。

进一步地，吸附剂可选择活性炭、分子筛、硅藻土、有机多孔纤维等，优选有机多孔纤维。

进一步地，有机多孔纤维的制备：优质棉花压制成饼状材料，裁剪成片状物，置于金属铂网上放于马弗炉中，在氮气气氛下加热炭化成型得到有机多孔纤维。

进一步地，吸附剂需进行酸处理、水洗、烘干的预处理步骤。

进一步地，吸附剂与碱液的质量比为1:10~1:1000。

进一步地，吸附剂可堆叠或与其他惰性管状物、柱状物组合成固定相，碱液为流动相，通过压差使碱液流经吸附剂，流动相可重复多次吸附。