[发明专利]锆酸镧纤维增强的气凝胶复合材料、连续化生产方法及装置

权利要求书

1.锆酸镧纤维增强的气凝胶复合材料，其特征在于，所述的复合材料为锆酸镧纤维和锆酸镧气凝胶均匀复合而成；

所述的锆酸镧纤维增强的气凝胶复合材料常温导热系数最低至0.021W/m∙K，热面1000ºC导热系数小于0.040 W/m∙K，热面1200ºC导热系数小于0.070W/m∙K；

按如下方法制备得到：

（1）将镧化合物和锆化合物加入酸式配体和溶剂，搅拌配位反应，得到锆酸镧前驱体溶胶，备用；

将锆酸镧前驱体溶胶加入催化剂，获得气凝胶前驱体溶胶，备用；

（2）在锆酸镧前驱体溶胶中加入助纺剂获得纺丝溶胶，通过成纤工艺将纺丝溶胶制成锆酸镧前驱体纤维，再经热处理后送入腔型模具中，将气凝胶前驱体溶胶注入腔型模具中，加热腔型模具，将气凝胶前驱体溶胶加热固化获得复合材料湿坯；

（3）将复合材料湿坯置于改性溶液中进行前处理，然后干燥，即得锆酸镧纤维增强的气凝胶复合材料。

2.根据权利要求1所述的锆酸镧纤维增强的气凝胶复合材料，其特征在于，所述的锆酸镧纤维增强的气凝胶复合材料的膨胀系数小于2.5×10^-6/K。

3.根据权利要求1所述的锆酸镧纤维增强的气凝胶复合材料，其特征在于，所述的锆酸镧纤维增强的气凝胶复合材料的抗弯强度大于1MPa。

4.权利要求1所述的锆酸镧纤维增强的气凝胶复合材料的制备方法，包括步骤如下：

（1）将镧化合物和锆化合物加入酸式配体和溶剂，搅拌配位反应，得到锆酸镧前驱体溶胶，备用；

将锆酸镧前驱体溶胶加入催化剂，获得气凝胶前驱体溶胶，备用；

（2）在锆酸镧前驱体溶胶中加入助纺剂获得纺丝溶胶，通过成纤工艺将纺丝溶胶制成锆酸镧前驱体纤维，再经热处理后送入腔型模具中，将气凝胶前驱体溶胶注入腔型模具中，加热腔型模具，将气凝胶前驱体溶胶加热固化获得复合材料湿坯；

（3）将复合材料湿坯置于改性溶液中进行前处理，然后干燥，即得锆酸镧纤维增强的气凝胶复合材料。

5.根据权利要求4所述的锆酸镧纤维增强的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中：所述的镧化合物为氧化镧、碳酸镧、碱式碳酸镧、氢氧化镧、甲酸镧、醋酸镧及乙酰丙酮镧之一或其组合；

所述的锆化合物为碱式碳酸锆、氧氯化锆之一或其组合；

所述的溶剂为水、低碳醇、丙酸、氯代烷之一或其组合；

所述的酸式配体为低碳饱和或不饱和脂肪酸或其卤代酸中的之一或组合。

6.根据权利要求5所述的锆酸镧纤维增强的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中：所述的低碳醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇之一或其组合，所述的低碳饱和或不饱和脂肪酸为丙烯酸、乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸或三甲基乙酸。

7.根据权利要求4所述的锆酸镧纤维增强的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中：镧化合物、锆化合物、酸式配体的摩尔比为（1-3）：（2-4）：（5-8）。

8.根据权利要求4所述的锆酸镧纤维增强的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中：搅拌配位反应时间为2~3小时，搅拌配位反应温度为50~100℃。

9.根据权利要求4所述的锆酸镧纤维增强的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中：催化剂为环氧丙烷、氨水、氢氧化钠的一种或组合，催化剂加入量为总溶液浓度的2wt%~5wt%。

10.根据权利要求4所述的锆酸镧纤维增强的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中：所述的助纺剂为聚氧化乙烯或聚乙烯醇，助纺剂与得到的纺丝液的质量比为(0.05~0.1):10。

11.根据权利要求4所述的锆酸镧纤维增强的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中：所述成纤工艺为静电纺丝或离心甩丝。