[发明专利]一种DLP打印Cf 在审
申请号: | 202110632168.4 | 申请日: | 2021-06-07 |
公开(公告)号: | CN113526970A | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 黄政仁;杨勇;唐杰;姚秀敏 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/565;C04B35/622;B33Y70/10 |
代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人: | 曹芳玲;郑优丽 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 dlp 打印 base sub | ||
1.一种DLP打印Cf/SiC陶瓷坯体的制备方法,其特征在于,包括:
(1)将Cf@SiC短纤维、碳化硅粉、光敏树脂进行混合,得到预混浆料;
(2)将预混浆料再经真空脱气处理,得到打印浆料;
(3)将所得打印浆料添加入DLP打印机中进行打印后,再进行超声清洗和后固化,得到所述Cf/SiC陶瓷坯体。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述Cf@SiC短纤维的直径为9~12 μm,平均长度为20~40 μm,SiC层在短切碳纤维表面均匀包覆,厚度不超过3μm,优选为1~3μm;所述Cf@SiC短纤维的制备方法包括:将短切碳纤维粉体置于浓硝酸中进行氧化反应后,再经洗涤和干燥得到CfO;将所得CfO、葡萄糖溶液和碱性物质,混合搅拌得到碱性混合溶液,再进行水热反应、洗涤和干燥,得到Cf@HTC短纤维;将所得Cf@HTC短纤维和硅粉混合后进行反应烧结,得到Cf@SiC短纤维。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述短切碳纤维粉体的直径为5~10μm,平均长度为20~40μm;所述浓硝酸的浓度为12~18moL/L;所述浓硝酸和短切碳纤维粉体的比为70~100mL:100g;所述浓硝酸在混合之前要预热至70~80℃。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述氧化反应的温度为70~90℃,时间为0.5~5小时;
所述葡萄糖溶液的浓度为10wt%~20wt%,所述葡萄糖和CfO重量比为1:1~30:1,优选5:1~10:1;所述碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种;所述碱性混合溶液的pH为10~13;
所述搅拌速率为200rpm~1000rpm,搅拌模式为正反转搅拌;
所述水热反应温度为160℃~190℃,保温时间为6~14小时。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述硅粉的粒径D50=1~10μm;所述硅粉和葡萄糖质量比为1:1~4,优选为1:2~3;
所述反应烧结的温度为1450~1550℃,升温速率为3~10℃/min,保温时间为10~60分钟,保温环境为真空气氛,烧结结束后转为氩气气氛。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述碳化硅粉的平均粒径为D50=8μm~12 μm;所述光敏树脂的固化波长为400~420 nm、密度为1.05~1.20g/cm3。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述预混浆料的混合方式为搅拌或/和球磨混合;所述搅拌的时间为5~10 min;所述球磨混合的转速为500~1500转/分钟,时间为5~20 min,球磨介质为直径为3 mm~15 mm的碳化硅球。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述预混浆料中碳化硅粉的固含量为25 vol%~40 vol%,优选30 vol%~37.5 vol%;所述预混浆料中Cf@SiC短纤维添加量为0 wt%~10 wt%,优选0.5 wt%~1.5 wt%。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述真空脱气处理的真空度为5~200Pa,时间为5~10 min;
所述打印机曝光功率为20 mW/cm2~100 mW/cm2,优选60 mW/cm2~90 mW/cm2;
所述打印机曝光时间为5 s~50 s,优选10 s~20 s;所述后固化的时间为30~90 s。
10.一种权利要求1-9中任一项所述的制备方法得到的Cf/SiC陶瓷坯体,其特征在于,所述Cf/SiC陶瓷坯体的抗弯强度为40 MPa~60 MPa;所述Cf/SiC陶瓷坯体的打印精度为50 μm,成型绝对误差<0.5 mm。
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