[发明专利]一种高倍率高镍复合正极片的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种高倍率高镍复合正极片的制备方法，其特征是，包括以下制备步骤：

a. 制备空心纳米碳导电剂HNC：将Fe₃O₄纳米粉置于密闭容器中，持续通入氢气，同时升温并保持一段时间，将通氢气改为通入二氧化碳，继续保温，结束后冷却得到粉末，将所得粉末加入浓酸中搅拌，过滤，洗涤，并在氩气氛中高温烧结，得到空心纳米碳导电剂HNC；

b. 制备纳米Li₂ZrO₃包覆高镍正极材料：采用溶胶-凝胶柠檬酸盐法制备得Li₂ZrO₃纳米颗粒，将Li₂ZrO₃纳米颗粒和高镍正极颗粒振动球磨，所得粉末进行烧结，制得二次粒径≤10μm纳米Li₂ZrO₃包覆高镍正极材料；

c. 制备高镍复合正极片：将步骤b制得的纳米Li₂ZrO₃包覆高镍正极材料和石榴石型锆酸镧锂LLZO固体电解质颗粒进行振动球磨，继续加入步骤a制得的空心纳米碳导电剂HNC，继续球磨混合，模压压制得到高镍复合正极片；Li₂ZrO₃包覆的高镍正极材料:石榴石型锆酸镧锂LLZO固体电解质颗粒:空心纳米碳导电剂HNC的质量比为50-60:15-25:0.5-1.5。

2.根据权利要求1所述一种高倍率高镍复合正极片的制备方法，其特征在于，步骤a的具体制备过程：将Fe₃O₄纳米粉置于密闭容器中，先以0.1-0.3 L/min的速度通入氢气，并按4-6℃/min的速度升温至500-600℃保温，保温1-4h后停止通入氢气，按0.5-1.2L/min的速度通入二氧化碳7-20min后停止，密闭容器继续保温3-6h，冷却至室温，将所得粉末在浓酸中搅拌2.5-3h，过滤粉末并洗净，将粉末置于氩气气氛中，以5-10℃/min 升温至2000-2500℃烧结60-180min，得到高度石墨化低表面缺陷的空心纳米碳导电剂HNC。

3.根据权利要求1或2所述一种高倍率高镍复合正极片的制备方法，其特征在于，Fe₃O₄纳米粉与通入氢气总量的物质的量比为0.05-0.2：100-120；所述浓酸为浓盐酸或浓硝酸。

4.根据权利要求1所述一种高倍率高镍复合正极片的制备方法，其特征在于，步骤b的具体制备过程：在剧烈搅拌下将ZrO（NO₃）⋅2H₂O、LiNO₃和尿素溶解在蒸馏水中，添加柠檬酸，升温至60-65℃持续搅拌并保温6-10h，得到白黄色凝胶，所得白黄色凝胶在110-120℃下干燥过夜，研磨，研磨结束后升温至350-400℃保温2-4h，继续以1-3℃/min升温至600-650℃在空气中烧结6-8h，获得Li₂ZrO₃纳米颗粒，将Li₂ZrO₃纳米颗粒和高镍正极颗粒按质量比0.5-1.5：60-70振动球磨，将球磨后的粉末在300-350℃下烧结1-2h，制备得到纳米Li₂ZrO₃包覆的高镍正极材料。

5.根据权利要求4所述一种高倍率高镍复合正极片的制备方法，其特征在于，步骤b中ZrO（NO₃）⋅2H₂O、LiNO₃、尿素及柠檬酸的质量比为1.5-2.0：0.5-1.0：0.8-1.6：3.5-5.0，蒸馏水占总物质质量的40-60%；剧烈搅拌速度是＞150转/min。

6.根据权利要求4所述一种高倍率高镍复合正极片的制备方法，其特征在于，步骤b中所述振动球磨过程中的球料比为20-50：40-80，振动球磨时间为10-20min，研磨球选自钢球、碳化钨球、聚胺肽球中的一种或多种。