[发明专利]一种溶液中低含量钪的检测方法

权利要求书

1.一种溶液中低含量钪的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

将低含量含钪溶液蒸干，得到含钪固体物，所述低含量含钪溶液中钪的浓度大于0.005g/L；

将所述含钪固体物与浓盐酸混合进行溶解，得到溶解液；

用萃取剂对所述溶解液进行萃取，得到上层有机相；所述萃取剂为磷酸三丁酯与煤油的混合物，所述混合物中磷酸三丁酯与煤油的体积比为1：1；

将所述上层有机相用第一盐酸溶液进行第一反萃，得到第一反萃下层溶液，所述第一盐酸溶液的浓度为1.5～2.5mol/L；

将所述第一反萃下层溶液用第二盐酸溶液进行第二反萃，得到钪的富集溶液，所述第二盐酸溶液的浓度为3～5mol/L；

将所述钪的富集溶液的pH值调节为2～3后，依次与第三盐酸溶液、盐酸羟胺溶液、邻菲罗啉溶液、铬天青S乙醇溶液、十四烷基三甲基溴化铵乙醇溶液、六次甲基四胺溶液和无水乙醇溶液混合，得到待测液；

检测所述待测液于615nm波长下的吸光度，以标准曲线计算所述低含量含钪溶液中钪的含量，所述标准曲线以钪的浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述低含量含钪溶液中钪的浓度为0.005～0.1g/L。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述含钪固体物与浓盐酸浓盐酸的固液比为1：1～3，所述浓盐酸的质量分数为36％～38％。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述萃取时的萃取相比O/A为1：1～2。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述上层有机相和第一盐酸溶液的体积比为1：1～2。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述第一反萃下层溶液与第二盐酸溶液的体积比为1：1～3。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述待测液的pH值为5～6。

8.据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述钪的富集溶液、第三盐酸溶液、盐酸羟胺溶液、邻菲罗啉溶液、铬天青S乙醇溶液、十四烷基三甲基溴化铵乙醇溶液、六次甲基四胺溶液和无水乙醇溶液的体积比为1～5：2～4：2～5：3～6：2～5：3～6：5～10：5～10。

9.据权利要求1或8所述的检测方法，其特征在于，所述第三盐酸溶液的浓度为0.2mol/L，盐酸羟胺溶液的浓度为10g/L，邻菲罗啉溶液的浓度为0.2wt％，铬天青S乙醇溶液的浓度为0.2wt％，十四烷基三甲基溴化铵乙醇溶液的浓度为10g/L，六次甲基四胺溶液的浓度为140g/L。

10.据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述标准曲线由包括以下步骤的方法制得：

依次移取2μg/mL的钪标准溶液0、1、2、3、4、5mL于50mL容量瓶中，pH值调节为2～3后，依次与第三盐酸溶液、盐酸羟胺溶液、邻菲罗啉溶液、铬天青S乙醇溶液、十四烷基三甲基溴化铵乙醇溶液、六次甲基四胺溶液和无水乙醇溶液混合，得到标准待测液；

检测所述标准待测液于615nm波长下的吸光度，绘制标准曲线。