[发明专利]一种不同湿度大气中氨气的化学电离质谱分析系统和方法有效
申请号: | 202110626822.0 | 申请日: | 2021-06-04 |
公开(公告)号: | CN113138225B | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 侯可勇;董丰硕;刘瑞东;刘兵;党敏 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | G01N27/64 | 分类号: | G01N27/64 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 宋海海 |
地址: | 266237 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 不同 湿度 大气 氨气 化学 电离 谱分析 系统 方法 | ||
1.一种检测不同湿度的大气中氨气的大气压化学电离质谱分析方法,其特征在于,所述方法包括使用一种检测不同湿度大气中氨气的大气压化学电离质谱分析系统;
其中,所述一种检测不同湿度大气中氨气的大气压化学电离质谱分析系统,包括三区电离源装置和质谱仪;
所述三区电离源装置包括一电离源腔体,电离源腔体内部设置有真空紫外灯,电离源腔体内部沿真空紫外灯出射方向依次设置有推斥电极、帘电极、传输电极和毛细管电极,其中推斥电极和帘电极的中间区域为丙酮质子化区,用于产生试剂离子;帘电极和传输电极中间区域为化学电离区,用于电离氨气与试剂离子反应;传输电极与毛细管电极的中间区域为稀释区,用于降低大气湿度对于氨气信号强度的影响;
所述方法包括:采用添加干燥氮气的方式对进入上述三区电离源装置的不同湿度的氨气样品进行稀释,在此区域氨气样品被真空紫外灯光电离产生的丙酮试剂离子化学电离,然后进入质谱仪进行分析;
所述方法还包括,通过信号归一化处理和湿度校正系数对氨气样品进行定量;
所述方法包括:丙酮由高纯氮气吹扫进入丙酮质子化区,氨气样品和背景气体进入化学电离区,干燥氮气进入稀释区;
所述方法包括:每次检测氨气样品之前进行背景检测,此时控制背景气体进入化学电离区,背景检测之后再进行氨气样品检测;
所述信号归一化处理方法为:用大气氨样品信号减去背景信号,所得差值再除以对应样品检测时的丙酮试剂离子信号所得值即为最终信号;
所述湿度校正系数获得方法为:以零湿度下的标准曲线为标准,得到不同湿度下的校正系数。
2.如权利要求1所述方法,其特征在于,所述推斥电极和传输电极内径为8-10 mm,将光电离以及化学电离之后的离子向毛细管入口处传输;所述帘电极内径为4-6 mm,将丙酮质子化区与化学电离区分隔开。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述推斥电极、帘电极、传输电极和毛细管电极均由极片构成,构成推斥电极、帘电极、传输电极和毛细管电极的极片均为中部设置有通孔的圆形板结构。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述推斥电极、帘电极、传输电极和毛细管电极的极片之间均为平行、绝缘、同轴放置。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述毛细管电极上有通孔,通孔处设置有一毛细管,所述毛细管一端开口于所述稀释区,一端开口于三区电离源装置外部,将经三区电离源装置处理后的待测样品引入质谱仪。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述背景气体是干燥的纯净空气。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,高纯氮气吹扫丙酮流量为100 - 150 mL/min,氨气以及背景气体引入流量为400 - 450 mL/min,干燥氮气稀释流量为1000 - 1200mL/min。
8.权利要求1-7任一项所述检测不同湿度的大气中氨气的大气压化学电离质谱分析方法在对氨气准确定量检测中的应用。
9.如权利要求8所述的检测不同湿度的大气中氨气的大气压化学电离质谱分析方法在对氨气准确定量检测中的应用,其特征在于,所述氨气为不同湿度条件下的氨气。
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