[发明专利]高导电导热石墨材料及其制备方法有效
| 申请号: | 202110624825.0 | 申请日: | 2021-06-04 |
| 公开(公告)号: | CN113233453B | 公开(公告)日: | 2022-12-02 |
| 发明(设计)人: | 陈枫;王安平;刚子成;傅强 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
| 主分类号: | C01B32/21 | 分类号: | C01B32/21;C01B32/23;C01B32/225;D01F1/10;D01F9/24;D01F9/30 |
| 代理公司: | 成都点睛专利代理事务所(普通合伙) 51232 | 代理人: | 刘文娟 |
| 地址: | 610065 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 导电 导热 石墨 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种高导电导热石墨材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:先采用芳杂环高分子材料和无金属离子的弱氧化石墨制得芳杂环高分子材料/石墨复合纤维或薄膜,再将所得复合纤维或薄膜依次进行碳化处理和石墨化处理得所述高导电高导热石墨材料;其中,芳杂环高分子材料与无金属离子的弱氧化石墨的质量比为: 100:1~20;所述无金属离子的弱氧化石墨采用下述方法制得:石墨在膨胀剂和硫酸的作用下进行石墨插层,利用膨胀剂在硫酸中分解产生的气体使得石墨膨胀,从而形成膨胀石墨,然后将所得膨胀石墨经剥离得到无金属离子的弱氧化石墨,所述膨胀剂为过硫化物。
2.根据权利要求1所述的一种高导电导热石墨材料的制备方法,其特征在于,所述芳杂环高分子材料为可进行碳化处理和石墨化处理的高分子材料。
3.根据权利要求2所述的一种高导电导热石墨材料的制备方法,其特征在于,所述芳杂环高分子材料选自:聚酰亚胺、聚对苯二甲酰对苯二胺、聚对苯撑苯并二噁唑、聚酰胺、聚芳噁二唑、聚苯并双噁唑、聚噻唑、聚苯并噻唑、聚苯并双噻唑、聚对亚苯基亚乙烯基、聚苯并咪唑或聚苯并双咪唑中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种高导电导热石墨材料的制备方法,其特征在于,所述膨胀剂为过硫酸铵、过硫酸氢铵、过硫酸钾或过硫酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种高导电导热石墨材料的制备方法,其特征在于,所述硫酸为浓硫酸或发烟硫酸中的至少一种。
6.根据权利要求1~3任一项所述的一种高导电导热石墨材料的制备方法,其特征在于,所述膨胀石墨的制备方法为:先将石墨和硫酸进行混合,将混合溶液升温至室温~100℃,搅拌过程中加入膨胀剂并于室温~100℃反应10min~5h小时;再过滤并回收硫酸;洗涤至中性;其中石墨与所述膨胀剂的质量比为1:2~1:20;石墨和浓硫酸的比例为1g:20mL ~1g:80mL 。
7.根据权利要求6所述的一种高导电导热石墨材料的制备方法,其特征在于,所述剥离方法采用高速剪切、超声或球磨中的至少一种。
8.根据权利要求1~3任一项所述的一种高导电导热石墨材料的制备方法,其特征在于,所述采用芳杂环高分子材料和无金属离子的弱氧化石墨制得芳杂环高分子材料/石墨复合纤维或薄膜的方法为:在所述芳杂环高分子材料溶液中加入无金属离子的弱氧化石墨,通过搅拌、离心、脱泡工艺混合均匀;再采用现有方法制得相应的纤维或薄膜;最后通过热处理和热拉伸得芳杂环高分子材料/石墨复合纤维或薄膜。
9.根据权利要求8所述的一种高导电导热石墨材料的制备方法,其特征在于,所述现有方法为湿法纺丝、刮膜涂布或流延成膜方法。
10.根据权利要求8所述的一种高导电导热石墨材料的制备方法,其特征在于,所述热处理和热拉伸的温度为100~390℃,热拉伸倍数为1~3倍。
11.根据权利要求1~3任一项所述的一种高导电导热石墨材料的制备方法,其特征在于,所述碳化处理工艺为:将芳杂环高分子材料/石墨复合纤维或薄膜沿其轴向施加1~4MPa张力,在流速为5~10 L/min惰性气体保护下以1~20℃/min的升温速率从室温加热至650~900℃;之后再以1~25℃/min的升温速率加热至1000~1500℃并保持30~120min;其中,第一步的升温速率小于第二步的升温速率。
12.根据权利要求1~3任一项所述的一种高导电导热石墨材料的制备方法,其特征在于,所述石墨化处理工艺为:将碳化处理后的材料,在流速1~10 L/min惰性气体保护下继续进行升温处理,使其逐步达到石墨化温度,在石墨化温度下停留30~150min,石墨化完全制得高导电导热石墨材料。
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