[发明专利]一种清洁生产2,4-二硝基氯化苯的方法

权利要求书

1.一种清洁生产2,4-二硝基氯化苯的方法,其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：硝化反应：以质量分数为99％的邻硝基氯化苯为原料，以质量分数均为98％的硫酸和硝酸配制成的混酸溶液为硝化剂，在管式反应器中进行连续硝化反应，反应温度在65摄氏度至70摄氏度之间，得到硝化混合溶液；

步骤二：保温：将步骤一中的硝化混合溶液泵入到保温釜中，保温2小时；

步骤三：分液：将步骤二中保温后的硝化混合溶液泵入到分液釜中，分离出上层油相即2,4-二硝基氯化苯和2,6-二硝基氯化苯的混合溶液，下层水相即废酸溶液；

步骤四：脱水：向步骤三中分离出的废酸溶液中加入发烟硫酸，使废酸溶液中的水分含量为2％以下；

步骤五：废酸套用：在步骤四处理后的废酸溶液中加入质量分数均为98％的硫酸和硝酸配制成的混酸溶液，与质量分数为99％的邻硝基氯化苯进入下一循环的硝化反应中；

步骤六：产物：将步骤三中分离出的2,4-二硝基氯化苯和2,6-二硝基氯化苯的混合溶液进行中和、水洗和结晶分离，得到主产物2,4-二硝基氯化苯和副产物2,6-二硝基氯化苯。

2.根据权利要求1所述的一种清洁生产2,4-二硝基氯化苯的方法,其特征在于：步骤一中加入的邻硝基氯化苯、硫酸和硝酸的摩尔比为1：0.9～1.6:0.98～1.3。

3.根据权利要求2所述的一种清洁生产2,4-二硝基氯化苯的方法,其特征在于：步骤一中加入的邻硝基氯化苯、硫酸和硝酸的摩尔比为1:1.4:1.15。

4.根据权利要求2所述的一种清洁生产2,4-二硝基氯化苯的方法,其特征在于：步骤一中加入的邻硝基氯化苯、硫酸和硝酸的摩尔比为1:1.4:1.1。

5.根据权利要求1所述的一种清洁生产2,4-二硝基氯化苯的方法,其特征在于：步骤二中保温温度在70摄氏度至120摄氏度之间。

6.根据权利要求5所述的一种清洁生产2,4-二硝基氯化苯的方法,其特征在于：步骤二中保温温度在90摄氏度至95摄氏度之间。

7.根据权利要求1所述的一种清洁生产2,4-二硝基氯化苯的方法,其特征在于：步骤三中分液温度在55摄氏度至65摄氏度之间。

8.根据权利要求1所述的一种清洁生产2,4-二硝基氯化苯的方法,其特征在于：步骤四中的发烟硫酸是质量分数为50％的发烟硫酸。