[发明专利]一种Fe(Se,Te)超导线材的制备方法有效
| 申请号: | 202110620611.6 | 申请日: | 2021-06-03 |
| 公开(公告)号: | CN113345640B | 公开(公告)日: | 2022-08-02 |
| 发明(设计)人: | 刘吉星;邵柏淘;张胜楠;冯建情;李成山 | 申请(专利权)人: | 西北有色金属研究院 |
| 主分类号: | H01B12/00 | 分类号: | H01B12/00 |
| 代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 马小燕 |
| 地址: | 710016 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 fe se te 超导 线材 制备 方法 | ||
1.一种Fe(Se,Te)超导线材的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、在充满惰性气体的手套箱中,将混合粉体置于玛瑙研钵中研磨30min~120min;所述混合粉体由铁粉、硒粉、碲粉、银粉和二氧化硒粉按照0.9~1.4:0.2~0.8:0.2~0.8:0.01~0.1:0.01~0.1的摩尔比组成;
步骤二、在充满惰性气体的手套箱中,将步骤一中经研磨后的混合粉体放入压片模具中并密封,然后取出放置于压片机上进行压制处理,得到掺杂后的Fe-Se-Te坯体;所述压制处理的压力为5MPa~18MPa,时间为2min~50min;
步骤三、将步骤二中得到的掺杂后的Fe-Se-Te坯体从压片模具中取出后放置于石英管中,并采用氢氧焰密封,然后放置于烧结炉中进行烧结处理,冷却至室温后得到Fe(Se,Te)超导材料块体;所述烧结处理的温度为500℃~1000℃,时间为5h~96h;所述冷却的过程为:先以不高于30℃/h的速率降至300℃~600℃保温1h~24h,然后以不高于30℃/h的速率降至室温;
步骤四、将步骤三中得到的Fe(Se,Te)超导材料块体放置于高能球磨机的球磨罐中进行高能球磨处理,得到Fe(Se,Te)超导粉末;所述高能球磨处理采用的球料比为1:1~20,转速不低于1500r/min,时间为1min~60min;
步骤五、将步骤四中得到的Fe(Se,Te)超导粉末装入Fe管中,采用粉末装管法制备得到装管体,然后在氩气气氛下进行烧结处理,冷却至室温后得到Fe(Se,Te)超导线材;所述烧结处理的温度为100℃~500℃,时间为1h~96h;所述冷却的速率不高于30℃/h。
2.根据权利要求1所述的一种Fe(Se,Te)超导线材的制备方法,其特征在于,步骤一中所述铁粉为还原铁粉,且质量纯度不低于99.99%,所述硒粉、碲粉和银粉的质量纯度均不低于99.99%,所述二氧化硒粉的质量纯度不低于99.9%。
3.根据权利要求1所述的一种Fe(Se,Te)超导线材的制备方法,其特征在于,所述混合粉体由铁粉、硒粉、碲粉、银粉和二氧化硒粉按照1.0:0.5:0.5:0.01~0.05:0.01~0.05的摩尔比组成。
4.根据权利要求1所述的一种Fe(Se,Te)超导线材的制备方法,其特征在于,步骤二中所述压制处理的压力为10MPa,时间为10min。
5.根据权利要求1所述的一种Fe(Se,Te)超导线材的制备方法,其特征在于,步骤三中所述烧结处理在真空或氩气气氛中进行,且烧结处理的温度为900℃,时间为48h;所述冷却的过程为:先以25℃/h的速率降至500℃保温12h,然后以25℃/h的速率降至室温。
6.根据权利要求1所述的一种Fe(Se,Te)超导线材的制备方法,其特征在于,步骤四中所述高能球磨处理采用的球料比为1:6,时间为5min。
7.根据权利要求1所述的一种Fe(Se,Te)超导线材的制备方法,其特征在于,步骤五中所述烧结处理的温度为300℃~400℃,时间为15h;所述冷却的速率为25℃/h。
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