[发明专利]一种辉钼矿电极及其制备方法

说明书

本发明公开了一种辉钼矿电极及其制备方法。所述制备方法包括：在惰性氛围下，对高纯度二硫化钼粉体进行高能球磨，并将得到二硫化钼球磨粉压制为柱体，其后将所述柱体在200‑350℃、100‑400Mpa下密封、各向等压地热压1‑6h，得到辉钼矿块体，其后所述块体加工为圆柱形电极。本发明的制备方法工艺简单，可将粉体原料在不经粘结剂作用的情况下，直接加工为高纯度、高致密度、电化学性能优异的辉钼矿电极。

技术领域

本发明涉及辉钼矿电极的技术领域。

背景技术

辉钼矿是自然界中最重要的含钼矿物，化学成分为二硫化钼，通过其分解可得到钼以及钼的各种产品。氧化法湿法分解辉钼矿是其最重要的一种洁净浸出工艺，但由于辉钼矿是一种半导体，该分解反应过程复杂，反应机理尚未明确。因此，辉钼矿的氧化溶解过程在湿法冶金领域是一个备受关注的课题。此外，辉钼矿具有优异的电化学性能，选择合适的制备方法，可直接制备出性能优异的新电极材料。并且以其良好的可逆储锂性能以及低成本、无毒等优点成为近年来锂离子电池负极最佳候选材料之一。

天然辉钼矿中含有很多杂质，如铼元素经常掺杂在辉钼矿晶格中，此外，黑钨矿、锡石、辉铋矿及其他硫化物也常与辉钼矿共生，且难以区分筛选。辉钼矿中的掺杂元素以及共生矿物间的原电池化学作用会对辉钼矿溶解演化过程造成干扰，对实验结果造成极大的影响。然而，极难找到纯度很高的天然块体辉钼矿作为研究对象。因此，高纯辉钼矿电极的制备成为电化学氧化研究的必要条件。此外，辉钼矿中的掺杂元素也会影响其作为锂离子电池负极的电化学性能。因此，制备高纯致密辉钼矿块体有望制备出性能优异的新电极材料。

已有的辉钼矿电极制备技术是在常压下进行高温烧结、对天然辉钼矿块体进行加工成形或者制备辉钼矿碳糊电极。常压下高温烧结的辉钼矿电极具有较大的孔隙率，强度差，易碎。由于其较大的孔隙率，水可经孔隙渗入辉钼矿内部，一方面会形成缝隙腐蚀，干扰电化学实验结果，另一方面高压水会通过电极内部孔隙发生泄漏，无法进行高压水热条件下的电化学实验。而天然辉钼矿块体常与其它矿物共生，或者晶格中掺杂其它元素，均影响了电化学测试结果的准确性。此外，辉钼矿碳糊电极中含有各种粘接剂，粘接剂对辉钼矿电极的电化学性能影响较大。

发明内容

本发明的目的在于提出一种以二硫化钼粉体、不经粘结剂作用，而直接获得高纯度、高致密度、电化学性能优异的辉钼矿电极的方法，并提出通过该方法制备得到的辉钼矿电极。

本发明首先公开了如下的技术方案：

一种辉钼矿电极的制备方法，其包括：

在惰性氛围下，对高纯度二硫化钼粉体进行高能球磨，得到二硫化钼球磨粉；

将所得球磨粉压制为柱体；

将所述柱体使用惰性材料密封，并在200-350℃、100-400Mpa下各向等压地热压1-6h，得到辉钼矿块体；

将所述块体加工为圆柱形电极即可。

上述方案中，所述各向等压是指的附加在所述柱体被压制面上的压力处处相等，在具体实施中，其可通过热等静压机等设备实现。

根据本发明的一些优选实施方式，所述球磨使用玛瑙球磨罐，磨球为玛瑙球，球料质量比为2：1-4：1，球磨速率为300-600r/min。

根据本发明的一些优选实施方式，所述球磨的时间为2-8h。

根据本发明的一些优选实施方式，所述二硫化钼球磨粉的粒径为0.2-10μm。

根据本发明的一些优选实施方式，所述二硫化钼球磨粉在压制为所述柱体前先进行40-60℃的真空干燥。

根据本发明的一些优选实施方式，所述干燥的时间为2-6h。

根据本发明的一些优选实施方式，所述压制的压力为0.5-1.5t。