[发明专利]适用于锡含量测定的含锡石矿物的分解方法及其应用

说明书

本发明属于矿石成分分析技术领域。针对现有的化探样品前处理方法分解的矿石样品测定溶液的盐度和空白值较高，影响检测结果的精密度的问题，本发明提供一种适用于锡含量测定的含锡石矿物的分解方法及其应用，在高温条件下引入还原气体CO，破坏锡石晶格，还原样品中的锡为单质锡，然后利用混酸将其分解。本发明彻底解决了含锡石矿物的酸分解问题，且大大降低了试剂空白，该法可适用于各种分析方法测定锡的样品前处理。

技术领域

本发明属于矿石成分分析技术领域，具体涉及一种适用于锡含量测定的含锡石矿物的分解方法及其应用。

背景技术

锡石是难分解矿物之一。目前分解锡石矿物的方法主要采用过氧化钠高温熔融法，少数用锌粉(铁粉)高温还原法。前者应用较为广泛，后者因实用性差，较少应用。两种样品分解方式不仅引入大量的盐类，而且试剂空白无法控制。大量盐类的引入容易对仪器采样锥及截取锥慢慢堵塞，进而导致长期测定稳定性较差。近年来有采用离子树脂交换大量盐分的方法可以解决这种问题，但是操作繁琐。大量过氧化钠的加入容易造成空白较高，且空白值极不稳定，无法发挥大型精密仪器(如ICP-MS)对低含量(0.0000X％～0.X％)的测定优势，不能应用于化探样品分析的样品前处理。因此，对含锡石矿物样品的分解、降低样品分解后测定溶液的盐度和空白值，提高其精密度、准确度，利用高精度、高灵敏的大型仪器进行化探样品的准确、快速分析成了困扰分析工作者由来已久的难题。

由于受样品前处理方法的限制，微量锡元素的测定一直采用电弧激发-发射光谱法。电弧激发-发射光谱法操作繁琐、耗费大量人工，成本较高，线性范围窄，精密度较差，其RSD在9％左右，极易造成地质调查样品分析批次间、图幅间的接图出现问题，成为该方法无法克服的缺陷。为了提高其测定精度，近几年虽采用了重叠摄谱，发射光谱直读等办法加以弥补，但地质成图效果不理想，仍然是现有配套方法中的短板，方法亟待改进。

发明内容

针对现有的地质调查样品分解方法，样品测定溶液的盐度和空白值较高，影响检测结果的准确度和精密度，无法对锡含量为10μg/g以下样品进行测定。本发明提供一种适用于锡含量测定的含锡石矿物的分解方法及其应用，在高温条件下引入还原气体CO，破坏锡石(SnO₂)晶格，将样品中的锡石为单质锡，然后利用混合酸将其分解。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种适用于锡含量测定的含锡石矿物的分解方法，所述含锡石矿物的分解方法包括以下步骤：

含锡石矿物的预分解过程：将矿石样品置于铺垫轻质轻质碳酸镁的石英坩埚中，轻质碳酸镁的质量为矿石样品质量0.5-1.1倍，混匀；当高温炉炉温升至750-850℃时放入样品，同时由气体配比器通入流量2.0-5.0L/min的Ar气，炉温升至860-950℃时，通入流量1.0-3.0L/min CO气体；恒温10-30分钟后，先关CO气阀，再关Ar气阀，随后将样品取出冷却，备用；

将焙烧还原后的矿石样品转入聚四氟乙烯烧杯中，滴加去离子水润湿，滴加混酸：HF、HClO₄、HCl及HNO₃，将聚四氟乙烯烧杯在180-220℃条件下，加热1小时，再升温至230-260℃，蒸发至烧杯中的白烟冒尽；加入HCl溶液浸取，期间用少量去离子水冲冼杯壁，充分溶解盐类后，移入比色管中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即完成含锡石矿物的分解。

进一步的，所述轻质碳酸镁的质量与矿石样品的质量相同。

进一步的，所述高温炉预先升温过程：当炉温升至850℃时，通入流量2.0L/minAr气；炉温升至900℃时，通入流量1.0L/min CO气体。

进一步的，所述HF、HClO₄、HCl及HNO₃均为分析纯，其用量比为：4:0.5:2:2。

进一步的，所述聚四氟乙烯烧杯在200℃条件下，加热1小时，再升温至240℃，蒸发至烧杯中的白烟冒尽。