[发明专利]一种保健食品中钙和铁的检测方法有效
申请号: | 202110609742.4 | 申请日: | 2021-06-01 |
公开(公告)号: | CN113324978B | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 陈双;李莹;谭亚军 | 申请(专利权)人: | 天津市食品安全检测技术研究院 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/44 |
代理公司: | 天津合正知识产权代理有限公司 12229 | 代理人: | 张艳梅 |
地址: | 300308 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 保健食品 检测 方法 | ||
本发明公开了一种保健食品中钙和铁的检测方法,包括如下步骤:提取液的制备;提取液加入检测物中经过超声处理,离心后取上清液,定容;采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测。本发明优点是:1、节约了实验耗材成本。一根微波消解管成本最低在3000元左右,按照现有方法进行样品称量时,由于微波消解管长度较长,样品黏度较大,样品在称量时容易挂壁,挂壁后,样品在微波消解过程极易造成微波消解管损坏。本发明采用普通离心管,节约了实验成本。2、节约了检验时间。按照现有国标方法,整体检验时间最短在3小时左右,最长超过1天,本发明使检验时间缩短至1‑2小时左右。
技术领域
本发明属于食品检测技术领域,尤其涉及一种保健食品中钙和铁的检测方法。
背景技术
目前,对软胶囊剂型保健食品中钙和铁的检测采用的是国标GB5009.92-2016食品中钙的测定(包含四种检验方法)和GB5009.90-2016食品中铁的测定(包含三种检验方法)。其中GB5009.92-2016食品中钙的测定第二法EDTA滴定法为理化检测方法,操作复杂,检验周期长。GB5009.92-2016第一法火焰原子吸收法、第三法电感耦合等离子体发射光谱法、第四法电感耦合等离子体质谱法,GB5009.90-2016第一法火焰原子吸收法、第二法电感耦合等离子体发射光谱法、第三法电感耦合等离子体质谱法的前处理有湿法消解、微波消解、压力罐消解、干法消解,其不足之处在于微波消解实验耗材成本高,整体检验时间在3小时左右。湿法消解存在着前处理不易控制的缺点,压力罐消解、干法消解前处理时间超过4小时,整体检验时间在1-2天。因此需要一种检测简单,准确的检测方法。
发明内容
针对现有方法中存在的耗材造价高昂,分析时间长的不足,本发明采用有机萃取法结合电感耦合等离子体发射光谱仪(配有机进样系统)进行检测,节约了实验耗材成本,缩短了检验时间。本发明提供了一种保健食品中钙和铁的检测方法,具体过程如下:
一种保健食品中钙和铁的检测方法,包括如下步骤:
(1)提取液的制备;
(2)提取液加入检测物中经过超声处理,离心后取上清液,定容;
(3)采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测。
优选的,步骤(1)提取液的制备包括如下步骤:水、硝酸和二甲亚砜按照体积比1:2-3:6-8进行混合。
优选的,步骤(1)提取液的制备包括如下步骤:水、硝酸和二甲亚砜按照体积比1:2:7进行混合。
优选的,步骤(2)为50毫升塑料离心管中加入检测物0.2-0.3克,加入步骤(1)制备的提取液40mL,振荡超声20-50分钟,4000rpm离心10min,弃去沉淀,将全部清液转移至容量瓶,用少量步骤(1)制备的提取液分三次洗涤离心管,洗涤液合并于容量瓶,用步骤(1)制备的提取液定容至50mL,混匀,上机测定,同时作空白实验。
优选的,检测钙的仪器条件是:等离子条件:有机相;观测谱线:317.933nm;观测方式:径向观测;射频发射功率:1 500W;等离子气流量:13L/min;辅助气流量:0.8L/min;雾化气流量:0.4L/min;氧气流量:10.5-11L/min。
优选的,检测铁的仪器条件是:等离子体条件:有机相;观测谱线:238.204nm;观测方式:轴向观测;射频发射功率:1 500W;等离子气流量:15L/min;辅助气流量:0.8L/min;雾化气流量:0.3L/min;氧气流量:10.5-11L/min。
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