[发明专利]一种具有异质结构的环氧复合材料及其制备方法有效
申请号: | 202110609627.7 | 申请日: | 2021-06-01 |
公开(公告)号: | CN113337231B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 张献;张萍;丁欣;郑康;刘香兰;陈林;田兴友 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | C09J163/00 | 分类号: | C09J163/00;C09J163/02;C09J11/04 |
代理公司: | 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙) 34118 | 代理人: | 魏玉娇 |
地址: | 230031 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 结构 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有异质结构的环氧复合材料,其特征在于,该环氧复合材料由改性低熔点合金、贴合在改性低熔点合金上表面的改性绝缘无机填料,以及包覆在改性低熔点合金和改性绝缘无机填料外的环氧树脂组成,所述改性低熔点合金的熔点温度为90-230℃、密度为3.18-9.32g/cm3、相变潜热为>25kJ/kg、填充体积分数5-40%,所述改性绝缘无机填料的粒径为5-30μm、密度为1.2-3.08 g/cm3、填充体积分数为0-20%且不为0,所述环氧树脂的分子结构中含有苯环结构、填充体积分数为42-95%。
2.根据权利要求1所述的具有异质结构的环氧复合材料,其特征在于,所述改性绝缘无机填料由氮化硼、氮化铝、氧化铝、氮化碳、氮化硅、碳化硅纳米片的一种或两种及以上的组合经改性制得。
3.根据权利要求1所述的具有异质结构的环氧复合材料,其特征在于,所述改性低熔点合金由锡铋铜合金、锡银铜合金、锡铋合金、锡铅合金、锡锌合金的一种或两种及以上的组合经改性制得。
4.根据权利要求1所述的具有异质结构的环氧复合材料,其特征在于,所述环氧树脂的分子结构中含有苯环结构和两个以上的环氧基团。
5.一种权利要求1-4任意一项所述的具有异质结构的环氧复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、低熔点合金的改性:将乙醇和氯仿按照1:(0.5-4)的质量比混合,制得乙醇-氯仿混合溶液,将粒径为5-105μm的低熔点合金、改性剂、乙醇-氯仿混合溶液按照1:(0.05-0.2):(50-150)的质量比混合,浸泡24h以上后取出低熔点合金并置于另一份乙醇-氯仿混合溶液中,超声10-20min,制得改性低熔点合金;
S2、绝缘无机填料的改性:将无水乙醇和缓冲溶液按照1:(1-5)的体积比混合,加入绝缘无机填料后超声处理30-60min得到悬浮液,调整悬浮液的pH值至7.5-10.5,加入质量为绝缘无机填料1-5%含量的盐酸多巴胺,超声处理10-30min,通入氧气并搅拌24-48h,离心后洗涤沉淀物并干燥,制得改性绝缘无机填料;
S3、环氧前驱体的制备:称取质量比为1:(0.85-0.98):(0.01-0.04)的环氧化合物、固化剂、固化促进剂并混合,置于30-50℃的水浴中搅拌30-60min,获得均匀的环氧前驱体;
S4、环氧前驱体与改性无机填料的混合:称取环氧前驱体,先加入改性绝缘无机填料超声搅拌20-80min,再加入改性低熔点合金,快速搅拌5-10min,其中环氧前驱体:改性绝缘无机填料:改性低熔点合金的质量比为1:(0-0.2):(0.083-2.106),且改性绝缘无机填料的质量不为0,置于真空脱泡机中5-10min脱除气泡,制得含有填料的环氧混合物;
S5、环氧复合材料的制备:将含有填料的环氧混合物倒入模具中,置于真空度>-0.1MPa的真空干燥箱中依次在75-95℃下保温1-8h、100-120℃下保温1-2h、140-160℃下保温2-6h,脱模得到环氧复合材料;
其中,步骤S1、S2、S3不分先后顺序。
6.根据权利要求5所述的具有异质结构的环氧复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述的改性剂为含有磷酸根和苯环结构的苯基膦酸改性剂。
7.根据权利要求5所述的具有异质结构的环氧复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述的缓冲溶液为Tris-HCl缓冲溶液或磷酸盐缓冲溶液的一种。
8.根据权利要求5所述的具有异质结构的环氧复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述环氧化合物为缩水甘油醚类环氧化合物、缩水甘油酯类环氧化合物中的任意一种。
9.根据权利要求8所述的具有异质结构的环氧复合材料的制备方法,其特征在于,所述缩水甘油醚类环氧化合物为双酚A型环氧化合物、双酚F型环氧化合物、双酚S型环氧化合物、氢化双酚A型环氧化合物、线性酚醛环氧化合物、四溴双酚A型环氧化合物中的一种。
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