[发明专利]一种用于烯烃聚合茂金属催化剂的硅胶载体的制备方法

权利要求书

1.一种用于烯烃聚合茂金属催化剂的硅胶载体的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

(1)将模板剂P123加入到恒温的盐酸溶液中搅拌均匀制得含P123的盐酸溶液；

(2)搅拌下将硅烷缓慢加入到步骤(1)中制得的含P123的盐酸溶液中并继续搅拌，然后加入硅酸钠水溶液制得硅源溶液；

(3)往步骤(2)制得的硅源溶液中加入模板剂SA-20并搅拌均匀制得水合硅凝胶，然后将所得凝胶转移到微波反应罐中进行微波热老化；其中，所述微波热老化的条件为：微波功率为350W，温度为85℃，微波反应时间为2.5h；

(4)将步骤(3)所得产物冷却后过滤，所得固体用乙醇/水洗涤至中性后烘干，将烘干的固体制成粉末后焙烧脱除模板剂；

(5)将步骤(4)所得的硅胶载体浸渍到由NaCl、LiCl和KCl所组成的混合盐溶液中，将所得混合物进行机械搅拌后放入超声波振荡器在下进行超声浸渍，过滤后将所得固体干燥后恒温焙烧，冷却至室温后用去离子水洗涤焙烧后的固体至无氯离子残留后烘干；所述超声浸渍条件为：超声浸渍温度为40℃，超声浸渍时间为30min；所述NaCl、LiCl和KCl所组成的混合盐溶液中按质量比H₂O:NaCl:LiCl:KCl＝70:20:5:5；

(6)将步骤(5)中烘干后的固体加入至盐酸溶液中进行超声浸渍，过滤后用去离子水洗至无氯离子残留，烘干后即可制得所述用于烯烃聚合茂金属催化剂的硅胶载体；其中，所述超声浸渍条件为：超声浸渍温度为80℃，超声浸渍时间为40min；

将所制备的硅胶载体用于烯烃聚合催化剂的制备，步骤如下：所有操作均在氮气保护下进行，将1g所得硅胶放入110℃的烘箱中干燥4小时，然后加入到干燥氮气保护的反应烧瓶中；往反应烧瓶中加入5mmol甲基铝氧烷(MAO)和30ml甲苯，在50℃下搅拌2h，过滤后用15ml的甲苯洗涤所得固体，重复洗涤至少3次制得MAO负载的硅胶载体；往制得的MAO负载的硅胶载体和0.05g茂金属配合物Me₂SiCp₂ZrCl₂加入到30ml甲苯中并在50℃的温度下搅拌2h， 过滤后用15ml的甲苯洗涤所得固体，重复洗涤至少3次，真空干燥所得固体即可制备得到所述用于烯烃聚合催化剂。

2.根据权利要求1所述的用于烯烃聚合茂金属催化剂的硅胶载体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的恒温的盐酸溶液的温度为50℃。

3.根据权利要求1所述的用于烯烃聚合茂金属催化剂的硅胶载体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的硅烷为苯基三甲氧基硅烷。

4.根据权利要求1所述的用于烯烃聚合茂金属催化剂的硅胶载体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的焙烧温度为650℃，焙烧时间为12h。

5.根据权利要求1所述的用于烯烃聚合茂金属催化剂的硅胶载体的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的恒温焙烧温度800℃，恒温焙烧时间为2h。