[发明专利]一种中空碳纳米线接枝聚苯胺的制备方法

权利要求书

1.一种中空碳纳米线接枝聚苯胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、利用淬冷的方法制备PAN/SiO₂复合纳米线；

S2、将所述PAN/SiO₂复合纳米线在400~600℃下煅烧，得到SiO₂纳米线；

S3、将糠醇、SiO₂纳米线、乙醇和水混合，分散均匀后，滴加浓度为3~5 mol/L 硫酸，在90℃下进行反应后，冷却，水稀释，离心，干燥得到固体产物，将所述固体产物在氩气保护下，以1~2℃/min的速率从常温升温到180~220℃，保温3~4 h，接着以3~4℃/min的速率从180~220℃升温至600~650℃，保温6~7 后h，将得到的产物浸泡在氢氟酸中，去除模板SiO₂，洗涤、干燥得到中空碳纳米线；

S4、将所述中空碳纳米线经活化后，用二氯亚砜进行改性，得到酰氯改性活化中空碳纳米线；

S5、将所述酰氯改性活化中空碳纳米线和对苯二胺加入N,N-二甲基甲酰胺和三乙基胺的混合液中，在氮气的保护下，于120℃进行反应，得到对苯二胺改性活化中空碳纳米线；

S6、将十二烷基硫酸钠和所述对苯二胺改性活化中空碳纳米线加入硫酸溶液中，分散均匀形成混合液，然后加入苯胺，滴加过硫酸铵的硫酸溶液，常温下反应后，得到所述中空碳纳米线接枝聚苯胺。

2.如权利要求1所述的中空碳纳米线接枝聚苯胺的制备方法，其特征在于，所述PAN/SiO₂复合纳米线的制备方法为：

将正硅酸四乙酯加入乙醇和蒸馏水的混合溶剂中，常温下磁力搅拌，加入乙酸继续搅拌反应，得到SiO₂溶胶；将聚丙烯腈加入N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜混合溶剂中，溶解后，加入所述SiO₂溶胶，分散均匀得到淬火液；将所述淬火液在-40~-10℃下进行淬冷后加入蒸馏水萃取，除去溶剂N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和乙醇，最后冷冻干燥，得到PAN/SiO₂复合纳米线。

3.如权利要求2所述的中空碳纳米线接枝聚苯胺的制备方法，其特征在于，所述正硅酸四乙酯、乙醇、蒸馏水和乙酸的质量比为（20~30）：（15~18）：（1~2）：（0.1~0.3）；所述的淬火液中PAN的质量浓度为3~6%，N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的质量比为5：（2~3）。

4.如权利要求1所述的中空碳纳米线接枝聚苯胺的制备方法，其特征在于，所述的糠醇和SiO₂纳米线的质量比为（10~20）：（0.5~1）。

5.如权利要求1所述的中空碳纳米线接枝聚苯胺的制备方法，其特征在于，所述中空碳纳米线的活化方法为：将中空碳纳米线浸泡在硫酸和硝酸的混合溶液中5 h，后洗涤、干燥即可。

6.如权利要求5所述的中空碳纳米线接枝聚苯胺的制备方法，其特征在于，所述的混合溶液中硫酸与硝酸的质量浓度比为3：1。

7.如权利要求1所述的中空碳纳米线接枝聚苯胺的制备方法，其特征在于，所述的酰氯改性活化中空碳纳米线和对苯二胺的质量比为（1~2）：（10~30）。

8.如权利要求1所述的中空碳纳米线接枝聚苯胺的制备方法，其特征在于，所述对苯二胺改性活化中空碳纳米线和苯胺的质量比为（1~2）：（10~20）。