[发明专利]一种大面积、厚度可控的二维材料纳米片的及其通用制备方法有效
申请号: | 202110607146.2 | 申请日: | 2021-06-01 |
公开(公告)号: | CN113148997B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 曹暾;贾婧媛;张新悦;廉盟;苏莹 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19;C01G39/06;C01B25/02;C01B21/064;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 李晓亮 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大面积 厚度 可控 二维 材料 纳米 及其 通用 制备 方法 | ||
1.一种大面积、厚度可控的二维材料纳米片的通用制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在SiO2基底上得到多层二维材料薄膜,其中,每一层厚度是均匀且相同的;
2)利用旋涂法,在二维材料薄膜样品表面涂覆上聚甲基丙烯酸甲酯PMMA薄膜;
3)对旋涂得到的PMMA薄膜加热固化,加热条件为:90~110℃,1~3分钟;
4)将涂覆有PMMA薄膜并粘附在二氧化硅基底上的二维材料样品固定在纳秒高能激光器的样品台(5)上,样品台(5)连接位移台(6),样品台(5)的位置通过位移台(6)调整,位移台可以在XY轴两个方向上移动,移动精度是10微米量级,最大移动的距离为:10cm、10cm;
5)采用高能纳秒激光脉冲设备提供激光波长为532nm、光斑直径为1cm的高斯激光脉冲对样品台(5)上的样品进行加热、升华;通过控制位移台(6)在XY两个方向上移动,使得激光作用面积逐步覆盖整个基底;
通过调节脉冲能量和脉冲数目对不同的二维材料进行加热升华,激光作用下二维材料从表面开始被层层升华减薄:通过控制激光脉冲数量,被减薄的层数增加,材料厚度降低;通过调控激光脉冲数量,控制升华的材料层数;
所述的高能纳秒激光脉冲设备包括纳秒高能激光器(1)、二倍频倍频器(2)、衰减器(3)、分束器(4)、样品台(5)、位移台(6);纳秒高能激光器(1)中发射波长为1064nm的纳秒激光脉冲,其中,一个脉冲的时间为1ns -10ns,脉冲数量为1-25;纳秒激光脉冲经过二倍频倍频器(2),将激光脉冲的波长调整为波长为532nm的激光脉冲后,再经过衰减器(3)将能量衰减至所需要的功率范围10mJ-25mJ,由衰减器配套使用的分束器(4)照射到样品台(5)上;
6)将激光处理后的样品浸泡在丙酮中,去除表面PMMA,得到大面积、厚度均匀的二维材料薄膜;所述的二维材料为石墨、黑磷或二硫化钼。
2.根据权利要求1所述的一种大面积、厚度可控的二维材料纳米片的通用制备方法,其特征在于,所述步骤1)中采用物理气相沉积或化学气相沉积方法制备得到的二维材料薄膜,厚度均匀性为±5%。
3.根据权利要求1所述的一种大面积、厚度可控的二维材料纳米片的通用制备方法,其特征在于,所述步骤2)中旋涂过程为:400~800转/每分钟,5~10秒;3000~4000转/每分钟,20~40秒,旋涂得到的PMMA层厚度为200~400nm。
4.根据权利要求1所述的一种大面积、厚度可控的二维材料纳米片的通用制备方法,其特征在于,所述步骤5)中激光加热处理一个位置后,通过位移台持续调整样品位置,继续激光处理,得到10厘米尺寸、厚度均匀可控的二维材料薄膜。
5.根据权利要求1所述的一种大面积、厚度可控的二维材料纳米片的通用制备方法,其特征在于,所述步骤5)中,位移台(6)包括x轴位移台、z轴位移台,其中,x轴位移台上设有x轴导轨(9)、x轴位移旋钮(10),z轴位移台上设有z轴导轨(8)、z轴位移旋钮(7)和载物台(11),z轴和x轴旋钮分别用于手动调整样品台在竖直方向和水平方向上的位置,z轴和x轴导轨起辅助样品台电动或手动移动的作用;载物台(11)能够通过z轴位移旋钮(7)控制在z轴导轨(8)上沿垂直方向移动,载物台(11)上安装样品台(5);z轴位移台能够通过x轴位移旋钮(10)控制在x轴导轨(9)上沿水平方向移动;位移台(6)配合样品台(5)使用,通过位移台(6)电动或手动调整样品台(5)的位置,最大移动距离能够达到10cm。
6.根据权利要求1所述的一种大面积、厚度可控的二维材料纳米片的通用制备方法,其特征在于,步骤6)中丙酮浸泡时间为1~2小时。
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