[发明专利]一种片状磷酸铁锂材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种片状磷酸铁锂材料的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：(1)锂源、磷源和铁源溶于酸性溶液中，得到混合液；(2)在密闭环境中，将混合液进行溶剂自热蒸发反应，得到磷酸铁锂前驱体；(3)在保护性气体下，对得到的磷酸铁锂前驱体进行烧结，得到所述片状磷酸铁锂材料。利用本发明提供的制备方法能够得到片状磷酸铁锂材料，并且得到的片状磷酸铁锂材料具有较高的倍率性能，低温充放电性能良好。

技术领域

本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种片状磷酸铁锂材料的制备方法。

背景技术

磷酸铁锂(LFP)是一种橄榄石形晶体结构的正极材料，具有优秀的安全性能和循环寿命，是目前最具有发展前景的锂离子电池的正极材料之一，但是其空间结构决定LFP只有一维锂离子通道，即锂离子只能沿着单一的方向迁移，使的锂离子传输速率低，导致其倍率性能与低温性能差；因此，如何缩短锂离子的迁移距离是提高LFP倍率和低温性能的关键。为了缩短锂离子的迁移距离，目前常用的做法是制备片状磷酸铁锂，由于在LFP中Li的传导只能沿着晶体b轴的方向，所以当b轴沿着片状LFP最薄的方向排布，能够提高LFP材料的倍率性能。

CN10845552A公开了一种暴露晶面的矩形磷酸铁锂纳米片及其制备方法，该纳米片具有规则的纳米矩形片状结构，宽度100-600nm，厚度20-60nm，该纳米片的制备方法包括将磷酸铁锂的前驱体溶液利用反应釜在180-200℃条件下制备片状的磷酸铁锂；CN102842716A公开了一种纳米级磷酸铁锂的制备方法，其通过减小磷酸铁锂晶粒尺寸至100nm以内而提高其导电性能。制备方法包括在密封的反应容器中利用微波加热反应液的方法制备片状磷酸铁锂。上述两个专利申请虽然均得到了片状磷酸铁锂，但是仍需要额外供能以提供反应所需的条件。

由于片状LFP具有较好的倍率和低温充放电性能，在生产制备过程中寻找方法简单、能耗低的制备方法对于大规模生成片状LFP具有重要意义。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此，本发明的目的在于提供一种片状磷酸铁锂材料的制备方法，利用本发明提供的制备方法能够得到片状磷酸铁锂材料，并且得到的片状磷酸铁锂材料具有较高的倍率性能，低温充放电性能良好。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种片状磷酸铁锂材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将锂源、磷源和铁源溶于酸性溶液中，得到混合液；

(2)在密闭环境中，将混合液进行溶剂自热蒸发反应，得到磷酸铁锂前驱体；

(3)在保护性气体下，对得到的磷酸铁锂前驱体进行烧结，得到所述片状磷酸铁锂材料。

本发明所述酸性溶液指的是pH值＜3的，呈酸性的溶液。

本发明利用溶剂自热蒸发反应在原料中提供热源，且限定反应在密闭环境中进行，在溶剂自热蒸发过程中，溶剂蒸发，压强上升，可以为生成片状磷酸铁锂提供反应条件；本发明的方法无需外部热源，能够大大降低外部供能的消耗，有利于工业化生产。

为了能够使溶剂自热蒸发，可以进行氧化还原反应，反应自行放热，具体的，步骤(2)所述溶剂自热蒸发反应包括：

当所述酸性溶液为氧化性酸性溶液时，则向混合液中加入还原性碳源进行自热蒸发反应；当所述酸性溶液为非氧化性酸性溶液时，则向混合液中加入还原性碳源和过氧化氢进行自热蒸发反应。

作为本发明的一种优选技术方案，所述非氧化性酸选自盐酸、稀硫酸、磷酸或醋酸中的任意一种或多种。

作为本发明的一种优选技术方案，所述酸性溶液的pH值小于3。