[发明专利]一种哑光绝缘聚酰亚胺黑膜及其制备方法

权利要求书

1.一种哑光绝缘聚酰亚胺黑膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、在惰性气氛下，将芳香二酐与摩尔量相对于芳香二酐过量的芳香二胺在非质子极性溶剂中反应，得到胺过量的聚酰胺酸溶液；

S2、将硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末与炭黑色浆加入所述胺过量的聚酰胺酸溶液中，分散均匀，再加入芳香二酐反应，得到聚酰胺酸混合液；

S3、将所述聚酰胺酸混合液经过成膜、亚胺化，得到哑光绝缘聚酰亚胺黑膜；

步骤S1和S2中加入的芳香二酐的总摩尔量与步骤S1中加入的芳香二胺的摩尔量相等。

2.根据权利要求1所述的哑光绝缘聚酰亚胺黑膜的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末的平均粒径为3～5μm。

3.根据权利要求1或2所述的哑光绝缘聚酰亚胺黑膜的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末的质量为步骤S1中加入的芳香二酐与步骤S1中加入的芳香二胺的质量之和的3～5％。

4.根据权利要求1～3任一项所述的哑光绝缘聚酰亚胺黑膜的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末的制备方法包括下述步骤：

(a)、在惰性气氛下，将芳香二胺与摩尔量相对于芳香二胺过量的芳香二酐在非质子极性溶剂中，在20～30℃下搅拌反应1～3h，得到固含量为1～5％wt的酐过量的聚酰胺酸溶液；

(b)将氨基硅烷偶联剂加入所述酐过量的聚酰胺酸溶液中，在60～80℃下搅拌反应8～12h，然后加入脱水剂和催化剂，在80～100℃下搅拌反应8～12h进行化学亚胺化，反应完毕后，将反应体系在130～150℃下保温6～10h，冷却，过滤，将得到的固体物质洗涤、干燥、粉碎，即得。

5.根据权利要求4所述的哑光绝缘聚酰亚胺黑膜的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂改性聚酰亚胺粉末的制备方法中，芳香二胺、芳香二酐、氨基硅烷偶联剂、脱水剂、催化剂的摩尔比为1:(1.05～1.2):(0.2～0.3):(2～3):(1.5～2.5)。

6.根据权利要求1～5任一项所述的哑光绝缘聚酰亚胺黑膜的制备方法，其特征在于，所述炭黑色浆的固含量为8～12％wt，D₅₀＜300nm。

7.根据权利要求1～6任一项所述的哑光绝缘聚酰亚胺黑膜的制备方法，其特征在于，所述炭黑色浆的质量为所述胺过量的聚酰胺酸溶液质量的6～9％。

8.根据权利要求1～7任一项所述的哑光绝缘聚酰亚胺黑膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，芳香二酐与芳香二胺的摩尔比为(0.97～0.99):1；

优选地，所述步骤S1中，胺过量的聚酰胺酸溶液的固含量为13～18wt％；

优选地，所述步骤S1中，反应温度为0～50℃，反应时间为0.5～3h。

9.根据权利要求1～8任一项所述的哑光绝缘聚酰亚胺黑膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，聚酰胺酸混合液的粘度为1000～3000泊。

10.一种哑光绝缘聚酰亚胺黑膜，其特征在于，由权利要求1～9任一项所述的制备方法制得。