[发明专利]基于IC-ICP-MS快速精准检测海产品中不同形态汞化合物的方法在审
申请号: | 202110604771.1 | 申请日: | 2021-05-31 |
公开(公告)号: | CN113341057A | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
发明(设计)人: | 付凤富;陈世龙 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | G01N30/96 | 分类号: | G01N30/96;G01N30/06;G01N30/72 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 ic icp ms 快速 精准 检测 海产品 不同 形态 化合物 方法 | ||
1.一种基于IC-ICP-MS快速精准检测海产品中不同形态汞化合物的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)以50 mM稀硝酸为提取溶剂、微波辅助提取海产品中不同形态汞化合物;(2)采用IC-ICP-MS联用技术,将两个阳离子交换保护柱串接为分离柱,以0.2 mM L-半胱氨酸和1.0 mM硝酸的混合溶液为洗脱液,快速分离检测Hg2+、CH3Hg+和C2H5Hg+。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的海产品包括鱼类。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)具体为:在0.1克海产品样品中,加入7 mL50 mM稀硝酸,浸泡过夜,微波辅助提取,离心分离;残渣用4mL50 mM稀硝酸再微波辅助提取一次,离心分离;合并两次提取液,直接用于IC-ICP-MS的分析测定。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:微波辅助提取时的温度控制:10 min内升温到120℃,保温30 min,再10 min内降温到80℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)具体为:将两个阳离子交换保护柱串联起来,连接到离子色谱仪上作为分离柱,使用流动相活化1小时后,将ICP-MS开机,调谐至最佳状态后,将离子色谱和ICP-MS连接;取海产品提取液,进样到离子色谱,在流动相流速为1 mL/min和30℃柱温下,采用等度洗脱方式,对Hg2+、CH3Hg+和C2H5Hg+进行快速分离;利用Hg2+、CH3Hg+和C2H5Hg+信号峰的峰面积,采用标准曲线法对Hg2+、CH3Hg+和C2H5Hg+的浓度进行精准测定。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:阳离子交换保护柱的型号为Zorbax SCX 4×12.5mm,流动相为0.2 mM L-半胱氨酸和1.0 mM硝酸的混合溶液。
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