[发明专利]一种复合改性阳离子型水性聚氨酯底涂剂的合成方法

权利要求书

1.一种复合改性阳离子型水性聚氨酯底涂剂的合成方法，其特征在于：由多元醇，环氧树脂，二异氰酸酯，溶剂，含叔胺基的小分子醇胺扩链剂，催化剂，中和剂，去离子水和硅烷偶联剂制备得到；

制备过程包括以下步骤：

步骤1，将已脱水的多元醇、环氧树脂和二异氰酸酯加入反应器中，在搅拌状态下加热保温反应制备异氰酸酯封端的预聚体；

步骤2，向反应体系中加入溶剂、含叔氨基小分子醇胺扩链剂和催化剂，通过加热保温反应制备含有离子化基团的聚氨酯中间体；用二正丁胺反滴定法分析NCO%含量达到理论值后进行降温；

步骤3，向反应体系中加中和剂中和，同时进行降温；

步骤4，将去离子水在快速搅拌下缓慢加入反应体系分散均匀，加入硅烷偶联剂，进行升温；

步骤5，真空脱除溶剂，得到乳白色分散液，即为复合改性阳离子型水性聚氨酯乳液；

所述多元醇:环氧树脂:二异氰酸酯:溶剂: 含叔胺基的小分子醇胺扩链剂:催化剂:中和剂: 硅烷偶联剂=(0.025~0.04mol) : (0.006~0.012mol): (0.10~0.13mol) : (30~60g) : (0.03~0.04mol)：(20~100ppm): (0.03~0.04mol) : (0.012~0.025mol)；

所述步骤1中加热保温反应的反应温度为70~90℃，反应时间为1~2h；

所述步骤2中加热保温反应的反应温度为50~80℃，反应时间为1~2h；

所述步骤2中降温操作为将温度降至50~60℃；

所述步骤3降温操作为将温度降至30~40℃；中和时间为20~30min；

所述步骤4中升温操作为将升温至40~50℃；反应时间为30~40min；

所述步骤2中催化剂包括二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡或三乙烯二胺中的一种或几种任意比例的混合物；

所述步骤2中催化剂的加入量为反应物总和的20-100ppm；

所述步骤4中的硅烷偶联剂为含端氨基或端巯基的硅烷偶联剂。

2.根据权利要求1所述一种复合改性阳离子型水性聚氨酯底涂剂的合成方法，其特征在于：所述步骤1中多元醇为聚醚二醇和聚酯二醇；多元醇的分子量范围为1000~2000；

所述聚醚二醇为聚四亚甲基醚二醇或聚环氧丙烷醚二醇中的一种或几种任意比例的混合物；

所述聚酯二醇为聚己二酸酯类、聚ε-己内酯二醇或聚碳酸酯二醇中的一种或几种任意比例的混合物。

3.根据权利要求2所述一种复合改性阳离子型水性聚氨酯底涂剂的合成方法，其特征在于：所述聚己二酸酯类二醇为聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇-丙二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇-丁二醇酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇或聚己二酸乙二醇-新戊二醇酯二醇中的一种或几种任意比例的混合物；

聚ε-己内酯二醇为PCL-210N或PCL-220N中的一种或几种任意比例的混合物；

聚碳酸酯二醇为聚己二醇基碳酸酯和聚己二醇戊二醇基碳酸酯任意比例的混合物。

4.根据权利要求1所述一种复合改性阳离子型水性聚氨酯底涂剂的合成方法，其特征在于：所述步骤1中环氧树脂为双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂；

所述双酚A型环氧树脂包括E-44，E-51和E-55；

所述双酚F型环氧树脂包括YDF-161，YDF-165，YDF-170，YDF-175S。

5.根据权利要求1所述一种复合改性阳离子型水性聚氨酯底涂剂的合成方法，其特征在于：所述步骤1中二异氰酸酯为芳香族二异氰酸酯或脂肪族二异氰酸酯；

所述芳香族二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯，4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯；

所述脂肪族二异氰酸酯包括1，6-己二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯，4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯。

6.根据权利要求1所述一种复合改性阳离子型水性聚氨酯底涂剂的合成方法，其特征在于：所述步骤2中溶剂包括丙酮、丁酮、二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种任意比例的混合物；

所述步骤2中含叔胺基的小分子醇胺扩链剂为N-羟乙基哌嗪和N-甲基二乙醇胺任意比例的混合物。