[发明专利]环己胺生产过程中副产物再次加氢工艺和装置

说明书

本发明公开了一种环己胺生产过程中副产物再次加氢工艺和装置，装置包括依次顺序连接的粗品罐、预热器、反应器、氢气循环系统、氢气加热器，氢加热器与反应器连接，所述反应器与产品受槽连接，所述反应器与气水分离器连接。工艺包括如下步骤：新氢和循环氢分别经压缩机升压至设定压力；对预先装好催化剂的反应器升温；通过氢气在反应器中进行循环使反应器进出口及管内温度稳定；开启氢气加热器的蒸汽，对氢气进行升温；抽取粗品罐内二环粗品至反应器，在产品受槽内接受产品。环己胺生产过程中副产物通过再次加氢工艺，可以将工艺生产过程中产生的副产物还原为二环己胺，提高了苯胺的转化率，该工艺操作简单、设备少、效率高、三废少。

技术领域

本发明涉及环己胺合成方法技术领域，尤其涉及一种环己胺生产过程中副产物再次加氢工艺和装置。

背景技术

环己胺是一种重要的化工原料和精细化工中间体，可用作表面活性剂的原料，生产烷基苯磺酸环己胺，用于乳化剂及发泡剂；用于香料原料，生产环己基丙酸烯丙酯；用于染料原料，生产酸性蓝62、分散荧光黄、分散荧光黄H5GL、弱酸性蓝BRN、分散蓝6和染料助剂；用于食品添加剂甜味料的原料等。他的合成方法有：由苯胺在高温、高压下进行催化(镍或钴)还原而制得环己胺成品；也可由苯酚经催化还原得到的环己醇、环己酮为原料，再与氨进行胺化而制得。因苯胺在高温、高压下进行催化具有工艺简单、易操作、安全性高、原料易得、质量稳定等优点，所以是目前国内最常用的环己胺合成方法。但在生产过程中会有环己基苯胺、环己烯苯胺等副产物的产生，目前对副产物的利用却鲜有报道。

发明内容

为克服上述缺点，本发明的目的在于提供一种环己胺生产过程中副产物再次加氢工艺和装置，副产物通过再次加氢工艺，可以将副产物还原为二环己胺，二环己胺是一种重要的化工原料和精细化工中间体，主要用于合成橡胶促进剂、金属缓蚀剂、表面活性剂、油田化学品、医药和农药等领域。随着科技进步，其新的应用不断被开发出来，而且以其合成的精细化学品大多是有发展前景的新产品。

为了达到以上目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明是一种环己胺生产过程中副产物再次加氢工艺,其特征在于：包括如下步骤：

S1、新氢和循环氢分别经氢气压缩机、循环氢压缩机升压至设定压力；系统加压保持压力为0.5～0.8MPa，优选地，压力为0.5～0.65MPa，在系统压力达0.65MPa时，停止氢气压缩机，并保持系统压力在0.5～0.65MPa范围内，在系统压力低于0.5MPa，再启动氢气压缩机。

S2、对预先装好催化剂的反应器(3)升温；所述催化剂为化学催化剂镍。所述反应器是壳程结构,反应器与气水分离器连接，通过气水分离器内蒸汽给反应器加热；反应过程中反应器温度控制170～190℃，因加氢反应的反应热不足以保证反应温度，需通入1.2Mpa蒸汽来保持温度，并由气水分离器蒸汽压力进行调节控制。

S3、通过氢气在反应器中进行循环使反应器(3)进出口及管内温度稳定；控制氢气压缩机进口温度＜50℃，出口温度＜80℃。

S4、开启氢气加热器(5)的蒸汽，对氢气进行升温；温度控制范围160～180℃，优选地，温度为165℃。

S5、抽取粗品罐(1)内二环粗品至反应器(3)，粗产品进料时温度控制范围为160～175℃，进料起始流量控制在0.5m³/h，粗产品进料温度通过调节预热器的蒸汽量进行调节。

S6、在反应器(3)下部有液体后取样分析，并将其排入产品受槽(12)。当反应正常并且反应器出口产物检测合格后，逐渐加大反应进料量至1.0m³/h，最大投料流量2.5m³/h。