[发明专利]一种星形偶联结构的含氮/硅氧功能化SIBR集成橡胶及其制备方法在审
| 申请号: | 202110602696.5 | 申请日: | 2021-05-31 |
| 公开(公告)号: | CN113307913A | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
| 发明(设计)人: | 李杨;韩丽;冷雪菲;李超;张松波;王艳色 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
| 主分类号: | C08F236/08 | 分类号: | C08F236/08;C08F236/06;C08F212/08;C08F230/08 |
| 代理公司: | 北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙) 11589 | 代理人: | 王闯 |
| 地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 星形 联结 功能 sibr 集成 橡胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种星形偶联结构的含氮/硅氧功能化SIBR集成橡胶,其特征在于,所述星形偶联结构的含氮/硅氧功能化SIBR集成橡胶是采用烷基锂引发、偶联剂偶联,由含氮/硅氧基团1,1-二苯基乙烯功能性单体与苯乙烯、丁二烯、异戊二烯共聚制备的四元共聚物;所述星形偶联结构的含氮/硅氧功能化SIBR集成橡胶的数均分子量为9×104-50×104g/mol;
所述偶联剂为SiCl3CH3、SiCl4、SnCl3CH3、SnCl4、Si2Cl6的至少一种,所述烷基锂引发剂选自单官能团烷基锂,所述单官能团烷基锂引发剂为已有技术所公开的用于丁二烯、苯乙烯阴离子聚合反应的一种或几种引发剂的混合物,包括但不限于正丁基锂和仲丁基锂;
以四元共聚物质量为100%计,苯乙烯质量占比为10%-30%,异戊二烯质量占比20%-60%,丁二烯质量占比20%-60%;
所述四元聚合物的引发端或链中至少含有1个所述含氮/硅氧基团1,1-二苯基乙烯功能性单体,所述四元共聚物的臂数在3.0-6.0之间。
2.根据权利要求1所述的星形偶联结构的含氮/硅氧功能化SIBR集成橡胶,其特征在于,所述含氮/硅氧基团1,1-二苯基乙烯功能性单体包括选自1-[4-(二甲基甲氧基硅烷基)苯基]-1-[4-(N,N-二甲基胺基)苯基]乙烯、1-[4-(二甲基甲氧基硅烷基)苯基]-1-[4-(N,N-二乙基胺基)苯基]乙烯、1-[4-(二甲基乙氧基硅烷基)苯基]-1-[4-(N,N-二甲基胺基)苯基]乙烯、1-[4-(二甲基乙氧基硅烷基)苯基]-1-[4-(N,N-二乙基胺基)苯基]乙烯、1-[4-(二乙基乙氧基硅烷基)苯基]-1-[4-(N,N-二甲基胺基)苯基]乙烯、1-[4-(二乙基乙氧基硅烷基)苯基]-1-[4-(N,N-二乙基胺基)苯基]乙烯、1-[4-(三甲氧基硅烷基)苯基]-1-[4-(N,N-二甲基胺基)苯基]乙烯、1-[4-(三甲氧基硅烷基)苯基]-1-[4-(N,N-二乙基胺基)苯基]乙烯、1-[4-(三乙氧基硅烷基)苯基]-1-[4-(N,N-二甲基胺基)苯基]乙烯、1-[4-(三乙氧基硅烷基)苯基]-1-[4-(N,N-二乙基胺基)苯基]乙烯、1-[4-(三丙氧基硅烷基)苯基]-1-[4-(N,N-二乙基胺基)苯基]乙烯、1-[4-(三丙氧基硅烷基)苯基]-1-[4-(N,N-二甲基胺基)苯基]乙烯、1-[4-(一异丙氧二甲基硅烷基)苯基]-1-[4-(N,N-二甲基胺基)苯基]乙烯中中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的星形偶联结构的含氮/硅氧功能化SIBR集成橡胶,其特征在于,以四元共聚物质量为100%计,苯乙烯质量占比为15%-25%,异戊二烯质量占比25%-50%,丁二烯质量占比25%-50%。
4.根据权利要求3所述的星形偶联结构的含氮/硅氧功能化SIBR集成橡胶,其特征在于,所述四元共聚物的引发端和链中均含有1个所述含氮/硅氧基团1,1-二苯基乙烯功能性单体,所述四元共聚物的臂数在4.0-5.0之间。
5.一种如权利要求1~4任一所述的星形偶联结构的含氮/硅氧功能化SIBR集成橡胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、按星形偶联结构的含氮/硅氧功能化SIBR集成橡胶的设计质量组分配比,称取一定量的含氮/硅氧基团1,1-二苯基乙烯功能性单体于容器中,加入有机溶剂、烷基锂引发剂、极性调节剂,反应1-3h;
S2、按设计质量配比加入苯乙烯、异戊二烯和丁二烯,20℃-90℃反应12-24h;
S3、加入偶联剂,20℃-90℃反应12-24h;
S4、加入异丙醇终止反应,在乙醇中进行沉降,烘干,得到星形偶联结构的含氮/硅氧功能化SIBR集成橡胶。
6.根据权利要求5所述的星形偶联结构的含氮/硅氧功能化SIBR集成橡胶的制备方法,其特征在于,所述引发剂与偶联剂用量比例为1:3~6。
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