[发明专利]一种高效阻燃抑烟的含硼聚磷酰胺阻燃剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110602473.9 | 申请日: | 2021-05-31 |
公开(公告)号: | CN113234228B | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 霍思奇;冉诗雅;周中校;方征平 | 申请(专利权)人: | 浙大宁波理工学院 |
主分类号: | C08G79/02 | 分类号: | C08G79/02;C08L63/00;C08L85/02 |
代理公司: | 宁波市鄞州盛飞专利代理事务所(特殊普通合伙) 33243 | 代理人: | 洪珊珊;王玲华 |
地址: | 315100 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 阻燃 含硼聚磷酰胺 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明涉及阻燃聚合物材料技术领域,具体涉及一种高效阻燃抑烟的含硼聚磷酰胺阻燃剂及其制备方法和应用。本发明的含硼聚磷酰胺阻燃剂是一种同时含有磷、硼和氮三种阻燃元素的高效阻燃抑烟剂,由于不同阻燃元素间的协同阻燃作用,可在低添加量下,有效提升环氧树脂固化物的阻燃、抑烟以及力学性能,并且保持其透明性,极限氧指数可达33%以上,UL‑94等级达V‑0级,热释放速率峰值和总烟释放量明显降低,力学强度及韧性明显提升,并且光学透明度可保持在80%左右。
技术领域
本发明涉及阻燃聚合物材料技术领域,具体涉及一种高效阻燃抑烟的含硼聚磷酰胺阻燃剂及其制备方法和应用。
背景技术
环氧树脂具备优异的粘接、耐化学腐蚀、电绝缘、耐热及力学等性能,因而在轨道交通、航天航空、电子电器以及土木建筑等领域中得到了广泛的应用。然而,大部分环氧树脂由C、O、N、H元素组成,因而属于易燃材料,且燃烧时产生大量熔滴并释放众多有毒气体,其广泛应用给人们带来了极大的火灾威胁;因此,需要对其进行阻燃改性,提升其阻燃抑烟性能,降低火灾威胁。
卤系化合物是一种高效阻燃剂,常被用于环氧树脂的阻燃改性当中。然而,其存在生物富集问题,并且在燃烧时会产生腐蚀性气体以及致癌物质,如卤化氢和二苯并呋喃等,因此已有多种卤系阻燃剂被禁止使用。
近年来,磷系阻燃剂因其无卤环保,低毒低烟,成为最具发展潜力的无卤阻燃剂之一。然而,单一含磷阻燃剂普遍存在阻燃效率偏低的问题,通常需要在较大添加量下才能有效提升环氧树脂的阻燃性能。由于磷氮协同阻燃效应,聚磷酰胺类阻燃剂比单一含磷阻燃剂具有更高的阻燃效率,能在较低添加量下赋予环氧树脂优异阻燃性能,但由于其主要在气相中发挥阻燃作用,往往导致环氧树脂燃烧过程中烟雾增多,因此不具备抑烟效果。由于含硼阻燃剂能够在燃烧过程中,在环氧基体表面(凝聚相)形成致密玻璃态炭层,因而能抑制烟雾释放。为此,制备含硼聚磷酰胺阻燃剂有望同时实现阻燃抑烟两大功能,进而制得高性能阻燃抑烟环氧树脂。
中国专利申请文件(公开号CN110527100A)公开了一种聚磷酰胺阻燃剂及其制备方法和应用,其是一种含磷杂菲结构的聚磷酰胺类阻燃剂,具有高磷、氮含量,优异耐热性及成炭性能的特点,但是其不具备抑烟性能,而且阻燃效率偏低,导致通过其制备阻燃复合材料时添加量偏高,会导致阻燃复合材料物理性能降低。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的上述问题,提出了一种能够同时发挥气相及凝聚相阻燃效果的高效阻燃抑烟的含硼聚磷酰胺阻燃剂及其制备方法。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现:
一种高效阻燃抑烟的含硼聚磷酰胺阻燃剂,所述高效阻燃抑烟的含硼聚磷酰胺阻燃剂包括如下结构:
本发明含硼聚磷酰胺阻燃剂同时含有磷、硼、氮三种阻燃元素能够达到高效阻燃抑烟的效果,同时因其聚磷酰胺结构,所以添加到环氧树脂后形成的阻燃复合材料力学强度和韧性得到进一步提升,并且在实际应用过程中不易析出。
本发明还提供了一种高效阻燃抑烟的含硼聚磷酰胺阻燃剂的制备方法,所述方法包括如下步骤:
S1、将3-氨基-1,2-丙二醇、有机溶剂及蒸馏水在反应釜中均匀混合,再向反应釜中加入1,4-苯二硼酸搅拌,通过提纯处理得到含硼中间产物;
S2、将含硼中间产物和有机溶剂在反应釜中混合均匀,然后向反应釜中滴加含有苯基膦酰二氯的有机溶剂进行搅拌,通过提纯处理得到含硼聚磷酰胺阻燃剂。
本发明高效阻燃抑烟的含硼聚磷酰胺阻燃剂通过两步合成制得,第一步以3-氨基-1,2-丙二醇和1,4-苯二硼酸为原料合成含硼中间产物,第二步通过与有机溶剂在反应釜中混合均匀,再与1,4-苯二硼酸反应合成含硼聚磷酰胺阻燃剂,制备方法简单,制备的高效阻燃抑烟的含硼聚磷酰胺阻燃剂能够发挥气相及凝聚相阻燃效应,具有高效阻燃、抑烟两大功能。
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