[发明专利]一种无机钙钛矿型锰氧化物可见光电导薄膜的制备方法及应用有效
申请号: | 202110601288.8 | 申请日: | 2021-05-31 |
公开(公告)号: | CN113363333B | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 刘海峰;杨家成;郭宝刚;王林;谢瑞士;郑奎;张行泉 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学 |
主分类号: | H01L31/0216 | 分类号: | H01L31/0216;H01L31/0264;H01L31/18 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369 | 代理人: | 张忠庆 |
地址: | 621010 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无机 钙钛矿型锰 氧化物 可见光 电导 薄膜 制备 方法 应用 | ||
1.一种无机钙钛矿型锰氧化物可见光电导薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、取稀土金属盐和MnC4H6O4·4H2O加入乙醇中,得到混合溶液;
步骤二、将一水柠檬酸和聚合物加入乙醇水溶液中,加压超声,得到聚合物溶液,将聚合物溶液加热至50~65℃;将步骤一的混合溶液超声雾化,然后通过载气通入加热的聚合物溶液中,通入完成后,继续搅拌并紫外辐照10~15min,得到提拉溶胶;所述乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为4:1;所述聚合物与乙醇水溶液的质量比1:60~120;
步骤三、将单晶衬底依次用去离子水、丙酮超声清洗15~30min,在75~85℃下烘干;将烘干后的单晶衬底置于浸渍提拉镀膜机上,将提拉溶胶置于浸渍提拉镀膜机内,设置浸渍提拉参数,浸渍提拉得到薄膜;
步骤四、将浸渍提拉得到的薄膜置于马弗炉中烧结,烧结过程为:以1℃/min升温至500℃,保温15~30min,以10℃/min升温至600~900℃,保温2h,然后以1℃/min速率降至室温,即制得无机钙钛矿型锰氧化物可见光电导薄膜。
2.如权利要求1所述的无机钙钛矿型锰氧化物可见光电导薄膜的制备方法,其特征在于,所述稀土金属盐为硝酸镧、硝酸镨、硝酸钕、硝酸钐、硝酸铕中的任意一种;所述步骤三中,设置浸渍提拉参数为下降速率5000μm/s,停留时间为10s;提拉速率为1000~5000μm/s;所述单晶衬底为LaSrAlO4、LaAlO3、(LaAlO3) 0.3 (Sr2AlTaO6) 0.7、SrTiO3单晶衬底中的任意一种。
3.如权利要求1所述的无机钙钛矿型锰氧化物可见光电导薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,稀土金属盐和MnC4H6O4·4H2O的摩尔比为1:1;所述混合溶液中稀土金属盐的浓度为0.1~0.3mol/L;所述混合溶液中MnC4H6O4·4H2O的浓度为0.1~0.3mol/L。
4.如权利要求1所述的无机钙钛矿型锰氧化物可见光电导薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,一水柠檬酸与MnC4H6O4·4H2O的摩尔比为5.5~6.5:1;所述聚合物与MnC4H6O4·4H2O的质量比为1:2~5。
5.如权利要求1所述的无机钙钛矿型锰氧化物可见光电导薄膜的制备方法,其特征在于,所述聚合物为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的一种或几种的混合。
6.如权利要求1所述的无机钙钛矿型锰氧化物可见光电导薄膜的制备方法,其特征在于,所述聚合物为质量比为3:0.5:0.1的聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇。
7.如权利要求1所述的无机钙钛矿型锰氧化物可见光电导薄膜的制备方法,其特征在于,所述超声雾化的功率为8~12kW,频率为1.7或2.4MHz,雾化速率为0.5~1mL/min;载气流速为500~800mL/min;所述载气为氩气。
8.如权利要求1所述的无机钙钛矿型锰氧化物可见光电导薄膜的制备方法,其特征在于,所述加压超声的压力为0.2~0.5MPa,频率为30~35KHz,功率为150~250W,时间为10~20min;所述紫外辐照采用的光源是高压汞灯,功率为800W~2000W,主波峰为365nm;紫外辐照光源的光强为2mW/cm 2 ~20mW/cm 2 。
9.一种如权利要求1~8任一项所述的制备方法制备的无机钙钛矿型锰氧化物可见光电导薄膜作为可见光电导材料中的应用。
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