[发明专利]一种多孔聚醚醚酮-羟基磷灰石复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110600509.X | 申请日: | 2021-05-31 |
公开(公告)号: | CN113304323B | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 王兵;李帅;李高;胡记强;王连超;陈锐;周振功 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | A61L27/46 | 分类号: | A61L27/46;A61L27/56 |
代理公司: | 北京格允知识产权代理有限公司 11609 | 代理人: | 刘晓 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 聚醚醚酮 羟基 磷灰石 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种多孔聚醚醚酮-羟基磷灰石复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
S1、粉末填充:将聚醚醚酮粉和羟基磷灰石粉分散均匀,得到混合粉末;然后将所述混合粉末填充至泡沫铝中并通过振动器进行振动以使得所述混合粉末填充在所述泡沫铝的孔隙中,得到复合泡沫铝;在步骤S1中,通过振动器进行振动的频率为4~6Hz,进行振动的时间为3000~4000s;
S2、热压:将所述复合泡沫铝置于热压模具中进行热压,得到聚醚醚酮-羟基磷灰石-泡沫铝复合材料;所述热压依次包括升温阶段、保温阶段和降温阶段,各个阶段的工艺条件如下:
升温阶段:采用无压力直线升温的方式进行升温,目标温度为360~400℃,升温速率为2~3℃/min;
保温阶段:保温温度为360~400℃,保温时间为50~75min;所述保温阶段依次包括第一加压阶段、第一降压阶段、第二加压阶段、第二降压阶段和第三加压阶段;所述第一加压阶段的热压压力为0.4~0.6MPa,所述第一降压阶段和所述第二降压阶段的热压压力均降为0MPa,所述第二加压阶段和所述第三加压阶段的热压压力为1.5~2.5MPa;进行所述第一加压阶段、所述第一降压阶段、所述第二加压阶段、所述第二降压阶段和所述第三加压阶段的时间为10~15min;
降温阶段:降温阶段的热压压力为1.5~2.5MPa,目标温度为室温,降温速率为0.5~0.6℃/min;
S3、碱清洗:对所述聚醚醚酮-羟基磷灰石-泡沫铝复合材料进行切割并采用碱溶液进行碱清洗以去除泡沫铝,得到具有多级微纳尺度的连续贯通多孔结构的多孔聚醚醚酮-羟基磷灰石复合材料;所述多孔聚醚醚酮-羟基磷灰石复合材料包括孔径为16.68~250.64μm的微米孔和孔径为5~50nm的纳米介孔;所述多孔聚醚醚酮-羟基磷灰石复合材料的开孔孔隙率为30~40%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S3之后,还包括将得到的多孔聚醚醚酮-羟基磷灰石复合材料依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中进行超声清洗之后再进行干燥的步骤。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,在将所述混合粉末填充至泡沫铝中之前,还包括将所述混合粉末在150~180℃的强制对流烘箱中进行干燥的步骤。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于:在步骤S1中,采用行星球磨机将聚醚醚酮粉和羟基磷灰石粉分散均匀;
其中,球粉重量比设置为3:1,转速设置为250~300转/分,正转时间设置为10分钟,反转时间设置为10分钟,间歇时间设置为5分钟,总时间设置为240分钟。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于:
在步骤S1中,采用的所述泡沫铝的孔隙率为60~70%,平均孔径为400~600μm。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于:
在步骤S3中,所述碱溶液为氢氧化钠碱溶液,所述氢氧化钠碱溶液的浓度为3~4mol/L;和/或
在步骤S3中,在室温下采用碱溶液进行所述碱清洗,进行所述碱清洗的时间为3~6h。
7.由权利要求1至6中任一项所述的制备方法制得的多孔聚醚醚酮-羟基磷灰石复合材料。
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