[发明专利]超高纯铝的制备方法

说明书

本公开提供了一种超高纯铝的制备方法，其包括步骤：步骤一，将铝锭进行真空蒸馏，降温后取出铝；步骤二，王水处理玻璃碳舟或氮化硼舟；步骤三，将步骤一所得到铝在高纯石墨坩埚内熔化后倒入玻璃碳舟或氮化硼舟内冷却得到铝锭，步骤四，用酸溶液腐蚀铝锭；步骤五，将铝锭放入区熔炉石英管内；步骤六，将惰性气体通入石英管内一段时间，关闭阀门，开启氢气阀门，将氢气通入石英管内；步骤七，打开加热器并调节温度；步骤八，加热器行至舟尾部时，停止加热，返回至原点，进行第二次区熔作业；步骤九，区熔完成后，停止加热，将铝锭取出，去铝锭的头尾；步骤十，将得到的铝产品按步骤四至步骤九再操作一次，其能获得MBE级别的6.5N超高纯铝。

技术领域

本公开涉及高纯金属材料领域，具体涉及一种超高纯铝的制备方法。

背景技术

超高纯6.5N铝主要用分子束外延生长技术（MBE）。

目前高纯铝的主要制备方法包括：偏析法、定向凝固法、区域熔炼法。这些方法的主要缺陷为不能有效除去钛、钒、铬等金属杂质，产品难以达到超高纯铝标准。

2015年3月4日公布的中国专利申请公开号CN104388697A公开了一种制备6N高纯铝的方法，先将原料铝在真空中挥发，然后进行区域熔炼，从而制得6N高纯铝。该方法有以下缺陷：（1）难以有效去除钛、钒、铬等金属杂质，产品难以满足6.5N标准；（2）在区域熔炼后，铝会与石墨舟粘连，难以将铝取出，石墨舟不能重复使用。

发明内容

鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种超高纯铝的制备方法，其能够得到MBE级别的6.5N超高纯铝。

为了实现上述目的，本公开提供了一种超高纯铝的制备方法，其包括步骤：

步骤一，将5N原料铝锭放入石墨舟原料槽，石墨舟原料槽与石墨舟产品槽相邻、彼此间隔且上方连通，盖上石墨盖以使石墨盖与石墨舟原料槽和石墨舟产品槽形成除在石墨舟产品槽的远离石墨舟原料槽的一侧具有连通口外其余部位均封闭的腔体，将石墨盖、石墨舟原料槽、石墨舟产品槽连同原料铝锭装入真空蒸馏炉，再装入带有抽真空口的粉尘收集槽以使粉尘收集槽的内腔与连通口连通，盖好炉盖，进行真空蒸馏，在进行真空蒸馏时将与石墨舟原料槽对应的第一区温度、与石墨舟产品槽对应的第二区温度以及粉尘收集槽的温度控制成，进行蒸馏时，在原料铝锭中的相对铝高沸点的至少包含钛、钒、铬的杂质在第一区温度下不气化、铝和相对铝低沸点的杂质在第一区温度下气化、相对铝低沸点的杂质在第二区温度下不冷凝，在石墨舟原料槽蒸馏出的气化的铝进入石墨舟产品槽，在石墨舟产品槽中冷凝成液，在石墨舟原料槽蒸馏出的气化的低沸点的杂质经由石墨舟产品槽进入粉尘收集槽并在粉尘收集槽中冷凝收集；降温后取出石墨舟产品槽中的铝；

步骤二，将玻璃碳舟或氮化硼舟用王水浸泡后，用纯水清洗干净，烘干备用；

步骤三，将步骤一所得到的铝在高纯石墨坩埚内熔化后倒入步骤二所准备好的玻璃碳舟或氮化硼舟内，冷却后倒出铝锭；

步骤四，将步骤三所制得的铝锭用纯水:UP级的硝酸:UP级的氢氟酸体积比为(1-5):(1-5):1的溶液进行腐蚀后，用纯水清洗至中性后真空烘干；

步骤五，将步骤四所得到的铝锭装入步骤二所准备好的另一玻璃碳舟或氮化硼舟内，然后放入区熔炉的石英管内，将石英管两端封管且石英管两端设有气体出入口，关闭区熔炉炉盖；

步骤六，开启惰性气体阀门，将7N高纯惰性气体经由石英管的气体出入口通入到石英管内，一段时间后，关闭惰性气体阀门，开启氢气阀门，将7N高纯氢气通入石英管内；或者，先对区熔炉的石英管通过石英管的气体出入口的抽真空至0.1Pa以下，然后充入7N高纯氢气至常压，打开尾气阀门，调节氢气流量，继续通氢气；

步骤七，将加热器打开，待所述另一玻璃碳舟或氮化硼舟的舟头部的铝锭开始熔化后开启运行，在运行过程的同时调节加热器温度，使得铝锭熔化后形成的熔区的长度维持在一定范围内；