[发明专利]环丁醇和环丙甲醇的气相分离分析方法

说明书

本发明涉及一种环丁醇和环丙甲醇的气相分离分析方法，将环丙甲醇和环丁醇混合均匀作为待测样品，采用气相色谱法进行分析，其色谱条件如下：色谱柱：手性色谱柱为Supelco Beta DEX 225或Agilent Cyclodex‑B；进样口温度：150～250℃；柱温：80～220℃，采用程序升温法，升温程序如下：初始温度为80～120℃，以每分钟10～20℃的升温速率升温至180～220℃；分流比：110:1～180:1。采用本发明的分析方法，分离度达到1.5，分离度高，可以有效分离出环丁醇和环丙甲醇，解决目前同分异构体采用气相分离分析方法存在分离困难的问题。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种环丁醇和环丙甲醇的气相分离分析方法。

背景技术

环丁醇和环丙甲醇属于同分异构体，分子量均为72。常压下，环丁醇的沸点为122-123℃，环丙甲醇的沸点为124℃，二者的沸点和极性都非常接近，采用常规的气相色谱法难以将环丁醇和环丙甲醇区分开，分离度达不到1.5，无法达到基线分离。现有技术中，也尝试使用Agilent DB-FFAP以及其他类似的极性色谱柱，都无法使环丙甲醇和环丁醇达到基线分离。

发明内容

本发明的目的是在现有技术的基础上，提供一种采用手性色谱柱的气相分离分析方法分离环丁醇和环丙甲醇，采用本发明的方法，分离度达到1.5，分离度高，可以有效分离出环丁醇和环丙甲醇，解决目前同分异构体采用气相分离分析方法存在分离困难的问题。

本发明的技术方案如下：

一种环丁醇和环丙甲醇的气相分离分析方法，将环丙甲醇和环丁醇混合均匀作为待测样品，采用气相色谱法进行分析，其色谱条件如下：

色谱柱：手性色谱柱为Supelco Beta DEX 225或Agilent Cyclodex-B；

进样口温度：150～250℃；

柱温：80～220℃，采用程序升温法，升温程序如下：初始温度为80～120℃，以每分钟10～20℃的升温速率升温至180～220℃；

载气及流量：载气为氮气或氦气，载气流量为0.5～1.5mL/min；

分流比：110:1～180:1；

检测器：氢火焰检测器，检测器温度为180～250℃。

本发明采用的手性色谱柱为Supelco Beta DEX 225或Agilent Cyclodex-B，对于手性色谱柱的规格可以根据实际需要进行选择，其中，当手性色谱柱的规格为30m*0.25mm*0.25μm，效果最佳。例如，手性色谱柱为Supelco Beta DEX 225(30m*0.25mm*0.25μm)或Agilent Cyclodex-B(30m*0.25mm*0.25μm)。在实验过程中发现，采用手性色谱柱ASTECCHIRALDEX B-DM GC COLUMN以及类似的手性色谱柱，无论如何调整气相色谱条件，环丙甲醇和环丁醇的分离度达不到1.5，无法实现完全分离。

对于本发明而言，在色谱分析时，柱温为80～220℃，需要采用程序升温法，升温程序如下：初始温度为80～120℃，以每分钟10～20℃的升温速率升温至180～220℃。在程序升温的过程中，对于初始温度的设定、升温速度的选择等因素，干扰环丙甲醇和环丁醇的分离。采用程序升温法调节柱温时，初始温度过高或者过低，升温速度过快或者过慢不利于环丙甲醇和环丁醇之间的分离，导致分离度达不到1.5，无法实现完全分离。

在一种优选方案中，进样口温度为180～200℃。

进一步地，检测器温度为200～220℃。

进一步地，载气流量为0.8～1.0mL/min。

进一步地，分流比为130:1～150:1。