[发明专利]基于金修饰富含氧空位二氧化锡的DMMP传感器及其制备方法有效
申请号: | 202110597879.2 | 申请日: | 2021-05-31 |
公开(公告)号: | CN113325041B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 刘森;杨志民;张彤;费腾 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 刘世纯;王恩远 |
地址: | 130012 吉林省长春市*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 修饰 富含 空位 氧化 dmmp 传感器 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于金修饰富含氧空位二氧化锡纳米材料的电阻型DMMP传感器,由Al2O3陶瓷管衬底、涂覆在Al2O3陶瓷管衬底外表面的两条平行且彼此分立的环状Au电极、涂覆在Al2O3陶瓷管外表面和环状Au电极上的气体敏感薄膜、穿过Al2O3陶瓷管内部的镍铬合金加热线圈组成;其特征在于:该气体敏感薄膜为金修饰富含氧空位的二氧化锡纳米材料,其由如下步骤制备得到:
(1)将5.0~10g二氧化锡粉末在真空、80~100℃热处理12~24h;
(2)将步骤(1)得到的二氧化锡粉末加到甲苯溶液中,甲苯的体积为100~150mL,超声使其分散均匀;然后向上述溶液中加入1.0~2.0g二甲基二氯化锡,室温搅拌2~3h,得到二甲基二氯化锡与二氧化锡混合溶液;
(3)将8~10mL三乙胺加入到步骤(2)得到的二甲基二氯化锡与二氧化锡混合溶液中,继续室温搅拌2~4h;将上述溶液进行离心分离、乙醇洗、烘干,得到有机锡烷修饰的二氧化锡材料;
(4)将步骤(3)得到的有机锡烷修饰的二氧化锡材料在500~600℃下煅烧2~4h,得到富含氧空位二氧化锡纳米材料粉末;
(5)将1~5g步骤(4)得到的富含氧空位二氧化锡粉末加入到水中,水的体积为80~100mL,超声使其分散均匀;然后向上述溶液中加入1~2mL的氯金酸水溶液,氯金酸溶液的浓度为10mM~20mM,室温搅拌1~2h,得到氯金酸与富含氧空位二氧化锡混合溶液;
(6)将30~50mg硼氢化钠加入到步骤(5)得到的氯金酸与富含氧空位二氧化锡混合溶液,室温搅拌0.2~0.3h;将上述溶液进行离心分离、乙醇洗、烘干,得到金修饰富含氧空位二氧化锡材料。
2.如权利要求1所述的一种基于金修饰富含氧空位二氧化锡纳米材料的电阻型DMMP传感器,其特征在于:Al2O3陶瓷管的长度为3~5mm,外径为1.1~1.3mm,内径为0.7~0.9mm;镍铬合金加热线圈的阻值为30~40Ω;环状Au电极的宽度为0.7~0.9mm,两个电极的间距为1.7~1.9mm;气体敏感薄膜的厚度为180~220μm。
3.权利要求1或2所述的一种基于金修饰富含氧空位二氧化锡纳米材料的电阻型DMMP传感器的制备方法,其步骤如下:
(1)将金修饰富含氧空位二氧化锡与去离子水按质量比3~5:1的比例混合,并研磨成糊状浆料,将该浆料涂覆到外表面带有两条平行且彼此分立的环状Au电极的Al2O3陶瓷管表面;
(2)将步骤(1)得到的器件在红外灯下烘烤20~40分钟,待敏感材料干燥后,将电阻值为30~40Ω的镍铬合金加热线圈穿过Al2O3陶瓷管作为加热丝,按照旁热式气敏元件进行焊接和封装;
(3)将步骤(2)得到的器件在280~320℃下老化处理8~12h,从而得到基于金修饰富含氧空位二氧化锡纳米材料电阻型DMMP传感器。
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