[发明专利]一种GO-MOF复合材料和二甲胺QCM传感器及其制备方法在审
申请号: | 202110593089.7 | 申请日: | 2021-05-28 |
公开(公告)号: | CN113325036A | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 徐溢;侯立威;陈李;王力 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | G01N27/00 | 分类号: | G01N27/00;C08G83/00 |
代理公司: | 重庆华科专利事务所 50123 | 代理人: | 吴兴伟 |
地址: | 400030 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 go mof 复合材料 二甲 qcm 传感器 及其 制备 方法 | ||
1.一种GO-MOF复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤(1)、将有机配体、稀土金属硝酸盐、辅助连接剂、二甲亚砜(DMF)、H2O、硝酸和氧化石墨烯混合,分散均匀,得到合成母液;
步骤(2)、105~130℃反应24~72h;冷却、过滤、风干;无水DMF洗涤,乙醇置换出空隙中的DMF溶剂;真空干燥即可。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,氧化石墨烯添加量为稀土金属硝酸盐质量的1~20%,稀土金属硝酸盐是有机配体摩尔量的1~3倍,辅助连接剂是有机体配体摩尔量的5-20倍。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机配体为1,4-萘二甲酸;优选的,所述稀土金属为Eu、Y或Tb;优选的,所述辅助连接剂为2-氟苯甲酸、2-氟-4-硝基苯甲酸或2-氨基-4-氟苯甲酸。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述真空干燥为在150℃下真空干燥12h。
5.权利要求1~4任一项所述方法制备得到的GO-MOF复合材料。
6.一种基于GO-MOF复合敏感膜的二甲胺QCM传感器的制备方法,其特征在于,包括权利要求1~4任一项所述方法中的步骤(1),还包括如下步骤:将石英微晶天平QCM的金电极表面进行羟基单分子层修饰,采用PDMS薄膜将QCM背面覆盖,置于GO-MOF合成母液中,105~130℃下反应24~72h后冷却至室温,用乙醇置换出MOF空隙中的DMF,真空干燥。
7.如权利要求6所述制备方法,其特征在于,所述QCM石英振片采用AT切型石英晶体,基频为5~9MHz;优选的,所述QCM石英振片直径为1.2cm,含有两个电极,分别分布在石英片的正、反面;正面含有一个圆形电极,直径为1.0cm,反面含有两个圆弧形电极和一个圆形电极,其中一个圆弧电极与圆形电极相连;两个圆弧电极的弧度为2π/5,宽度为1.0mm;圆形电极的直径为0.5cm;电极材料为金,基频为9MHz。
8.如权利要求6所述制备方法,其特征在于,所述预处理为将QCM分别用丙酮、乙醇、去离子水各浸泡10min,然后用氮气吹干后备用;优选的,所述的羟基单分子层修饰是指将QCM放入11-巯基-1-十一醇乙醇溶液中反应2h,乙醇冲洗多余的溶液,氮气吹干后备用。
9.如权利要求6所述制备方法,其特征在于,所述真空干燥为165℃真空干燥2h。
10.权利要求6~9任一项所述方法制备得到的二甲胺QCM传感器。
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