[发明专利]一种荧光双增强剑麻纤维碳量子点的制备方法

说明书

本发明公开了一种荧光双增强剑麻纤维碳量子点的制备方法。将过渡金属离子盐溶于超纯水中，用氨水调节pH至8‑12；再将处理干净的剑麻纤维置于聚四氟乙烯内衬内胆的不锈钢水热反应釜中，然后将已调节好pH的过渡金属离子盐溶液加入反应釜中；水热反应，冷却至室温，过滤、离心后，用PEG稀释，得到荧光双增强剑麻纤维碳量子点。本发明以含有丰富基团的生物质剑麻纤维为碳源，不需要金属螯合剂的参与下，只需通过在水热过程中引入金属离子，随后进行钝化修饰的方法就可实现碳量子点荧光双增强的效果；本发明所制备的荧光双增强剑麻纤维碳量子点环保无毒，可作为荧光探针应用于细胞成像、生物传感、疾病诊断等环境分析及生物医学等领域。

技术领域

本发明涉及一种以剑麻纤维为碳源，并通过过渡金属离子掺杂和表面钝化修饰的方法来制备荧光双增强高质量生物质碳量子点的方法，属于纳米材料领域。

背景技术

碳量子点(Carbon Quantum Dots,简称CQDs)因具有卓越且稳定的荧光特性、良好的生物相容性以及富含多种基团等诸多优点，成为分析检测、生物成像以及药物运输等应用领域的重要材料。

目前已有很多关于制备CQDs的报道，然而发现大部分CQDs是通过不可再生原材料制备得到，例如碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯及其衍生物。这些前驱体不但价格昂贵，而且制备周期长，有些流程还涉及到大量有毒化学品的使用。因此，寻找一种广泛易得的原料、发展一种简单高效的合成路线对实现高质量CQDs的大批量生产是十分有必要的。

由于生物质资源丰富且价格低廉，生物质前驱体的成本远远低于大部分其他前驱体(如石墨、碳纤维、碳纳米管、柠檬酸、葡萄糖等)。为此，生物质作为一种绿色、天然、廉价和可再生的碳源脱颖而出，可用于大规模生产生物相容性优良的CQDs。但生物质CQDs由于表面存在大量缺陷导致荧光性能通常不够理性，杂原子掺杂和表面钝化是改善CQDs荧光性能的有效途径。与非金属的杂原子(如N,S,P等)掺杂相比，金属离子的掺杂可以通过电子转移形式的方式来提高CQDs的荧光性能。含氧官能团的修饰剂可通过钝化CQDs表面缺陷的状态来改善其荧光性能。因此，金属掺杂和表面钝化可以实现CQDs荧光性能双增强的效果。为改变碳点的发射波长，可通过将金属鳌合剂与过渡金属盐溶于有机溶剂中鳌合,形成的混合溶液进行溶剂热反应，得到金属掺杂荧光碳量子点，但制备方法中需要使用有机溶剂及螯合剂不够环保。现有技术鲜有同时利用金属掺杂和表面钝化的方式来改善生物质CQDs的荧光性能。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明的目的是提供一种以生物质剑麻纤维为碳源，以过渡金属离子为掺杂剂，以聚乙二醇(PEG)为钝化剂来制备荧光双增强高质量碳量子点的方法。

具体步骤为：

(1)将剑麻纤维中的杂质去除并用大量自来水冲洗，用去离子水洗净并烘干。

(2)称取0.001～0.005mol过渡金属离子盐溶于50～75mL超纯水中，随后用分析纯氨水调节pH至8-12。

(3)称取2～5g步骤(1)处理干净的剑麻纤维置于聚四氟乙烯内衬且容积为100mL内胆的不锈钢水热反应釜中，并将步骤(2)所配置溶液倒入反应釜内胆。

(4)将步骤(3)反应釜置于烘箱中，在150～190℃下水热反应10～26小时，待自然冷却至室温，将产物进行过滤、离心后，所得上清液即为过渡金属离子掺杂剑麻纤维碳量子点原液。

(5)将步骤(4)所得溶液用聚乙二醇钝化修饰处理10～100倍，得到聚乙二醇钝化修饰过渡金属离子掺杂剑麻纤维碳量子点(PEG-Mⁿ⁺-CQDs)溶液，即为荧光双增强剑麻纤维碳量子点。