[发明专利]一种单晶三元正极材料、连续制备方法和装置以及应用有效

专利信息
申请号: 202110587176.1 申请日: 2021-05-27
公开(公告)号: CN113381005B 公开(公告)日: 2022-10-11
发明(设计)人: 赵金保;杨慧雅 申请(专利权)人: 厦门大学
主分类号: H01M4/485 分类号: H01M4/485;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525;H01M10/42
代理公司: 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 代理人: 张松亭;陈丹艳
地址: 361000 *** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 三元 正极 材料 连续 制备 方法 装置 以及 应用
【权利要求书】:

1.一种单晶三元正极材料的连续制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)将过量的锂源及助熔盐混合,升高温度使其熔融为液态,得到混合熔盐;所述助熔盐为硫酸锂、氯化锂、硝酸锂、醋酸锂、氢氧化锂、氯化钠、硫酸钠、硝酸钠、醋酸钠、氯化钾、氢氧化钾、醋酸锰、醋酸钴或醋酸镍;

(2)在所得混合熔盐中加入前驱体,在含氧气氛中烧结,得到粒径为0.5~10 μm的固体材料;所述前驱体的化学式为NixCoyMnz(OH)2,其中x≥0.6,x+y+z=1;

(3)在混合熔盐仍为液态状态下,使用筛网将所述固体材料从混合熔盐中分离,进入步骤(4);将剩余混合熔盐回收,进入步骤(5);

(4)将分离出的固体材料水洗、烘干、复烧,获得单晶镍钴锰三元正极材料,化学式为LiNixCoyMnzO2,其中x≥0.5,x+y+z=1;

(5)将回收的混合熔盐回到步骤(2)中循环利用,随着烧结次数的增加补充锂源及助熔盐;

所述连续制备方法采用的连续制备装置包括锂源破碎机、助熔盐破碎机、加热反应器、筛网、混合熔盐回收通道和粉碎器;

所述锂源破碎机、助熔盐破碎机与加热反应器连接;所述加热反应器设有反应腔,以及与反应腔连通的原料进口和产物出口;所述筛网设置于反应腔与混合熔盐回收通道之间,用于分离反应后的混合熔盐和产物;所述混合熔盐回收通道的两端与反应腔连通,用于将筛网分离的混合熔盐回收至反应腔内再次参与反应;所述粉碎器与产物出口连接。

2.根据权利要求1所述的一种单晶三元正极材料的连续制备方法,其特征在于:所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂、醋酸锂、氯化锂中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种单晶三元正极材料的连续制备方法,其特征在于:所述前驱体为球形颗粒,粒径1~15 μm。

4.根据权利要求1所述的一种单晶三元正极材料的连续制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,烧结温度为400~1000℃,烧结时间为10~30 h,烧结气氛为氧气或空气。

5.根据权利要求1所述的一种单晶三元正极材料的连续制备方法,其特征在于:所述筛网的材质包括铂丝、铑丝、钛丝、镉镍不锈钢、铁铬铝丝或蒙尔乃丝。

6.根据权利要求1所述的一种单晶三元正极材料的连续制备方法,其特征在于:步骤(4)为:将分离出的固体材料水洗除去材料表面残余盐;然后于烘箱中80~180℃下烘干12h~48h;最后将烘干后的固体材料复烧,复烧温度为300~800℃,时间2~15h,煅烧气氛为空气、氧气、氩气、氮气中一种,获得单晶镍钴锰三元正极材料。

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