[发明专利]一种碳化铬粉末的制备方法

说明书

本发明公开了一种碳化铬粉末的制备方法。该制备方法包括：S1、将铬粉和炭黑的混合粉末依次经第一次球磨、第一次碳化和第二次球磨，得前驱体；S2、将所述前驱体和炭黑的混合粉末依次经第二次碳化、第三次球磨，即得所述碳化铬粉末。本发明的制备方法简单，生产成本低，可工业化生产；制备得到的碳化铬粉粒度为亚微米级，粉末纯度高，且二次颗粒尺寸非常均匀。

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种碳化铬粉末的制备方法。

背景技术

碳化铬(Cr₃C₂)作为过渡金属碳化物，具有较高的熔点、硬度、高温强度以及良好的电导率和热导率，这些优异的性能确保了其在冶金、电子、催化剂和高温涂层材料等方面得到广泛应用。其中，碳化铬在硬质合金晶粒长大抑制剂、特种钢铁添加剂、镍铬-碳化铬高温涂层等领域应用尤为广泛。

目前制备碳化铬的常用方法如下：

(1)碳热还原法：即通过固体碳还原铬的氧化物。这种方法工艺简单，重复性好，工业应用价值大；但是，其碳化温度较高(≥1400℃)、反应时间长(≥4h)，高温下晶粒长大明显，制备的碳化铬粉末粒度较粗(30～300μm)，难以满足现代工业对超细亚微米级(1.0μm以下)碳化铬粉末的需求。

(2)气相还原法：采用含碳气体作为还原剂，在制备碳化铬时，碳源由气态氢化合物分子的裂解提供，可降低碳化温度(≤1200℃)，缩短反应时间(≤4h)；但是，其使用混合气体作为还原气体，经济成本相对较高，产物的碳含量可控性差，难以保证单相Cr₃C₂；且制备的粉末二次颗粒尺寸大，粒度分布宽，无法满足现代工业对亚微米级碳化铬粉末的均匀性需求。

(3)前驱体法：前驱体法是各种原材料通过溶液混合的方式使之充分接触，然后将溶液进行喷雾干燥或加热蒸发，得到含有铬源、碳源的固相前驱体粉末，再对固相前驱体粉末进一步热处理，制备获得碳化铬粉末。前驱体法不容易控制混合物中的碳含量，难以保证产品的纯度，相比传统的碳化还原反应，工艺不够简单，且成本较高，故不易在工业大规模生产中应用。

可见，目前制备碳化铬的方法工艺复杂、成本较高，并且制得的碳化铬粉末粒度较粗、纯度差、二次颗粒尺寸均匀性差。

发明内容

本发明为了解决现有技术中存在的碳化铬粉末的制备方法工艺复杂、成本较高，并且制得的碳化铬粉末粒度较粗、纯度差、二次颗粒尺寸均匀性差的缺陷，从而提供了一种碳化铬粉末的制备方法。本发明的制备方法简单，生产成本低，可工业化生产；制备得到的碳化铬粉粒度为超细亚微米级，粉末纯度高，且二次颗粒尺寸非常均匀。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种碳化铬粉末的制备方法，其包括下述步骤：

S1、将铬粉和炭黑的混合粉末依次经第一次球磨、第一次碳化和第二次球磨，得前驱体；其中，所述铬粉和炭黑的混合粉末中，所述铬粉与所述炭黑的质量比为(8-12):1，所述第一次碳化的温度为1350-1400℃；

S2、将所述前驱体和炭黑的混合粉末依次经第二次碳化、第三次球磨，即得所述碳化铬粉末；其中，所述前驱体和炭黑的混合粉末中，所述前驱体和所述炭黑的质量比(15-25):1；所述第二次碳化的温度为1000-1500℃。

步骤S1中，所述铬粉可为本领域常规的金属铬单质粉末，所述铬粉的粒径优选不超过100μm。

步骤S1和S2中，所述炭黑可为本领域常规的炭黑，所述炭黑的粒径优选不超过20μm。

步骤S1中，所述铬粉和炭黑的混合粉末中，所述铬粉与所述炭黑的质量比优选为10:1。所述铬粉与炭黑的质量比为10:1时，对应理论配碳量，即生成Cr₇C₃的化学计量比。